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石墨镀碳化硅操作方案

日期:2020-05-29  类别:最新范文  编辑:一流范文网  【下载本文Word版

石墨镀碳化硅操作方案 本文关键词:碳化硅,石墨,操作,方案

石墨镀碳化硅操作方案 本文简介:石墨表面碳化硅涂层实验方案一、主要步骤:1.准备规格为20×20×10mm石墨样品81块,样品的气孔孔径应在0.9μm以下(越小越好),表面用5μm金刚石研磨膏打磨,然后放入到丙酮溶剂中超声波清洗30min。2.配制A浑浊液:α-SiC粉(0.1μm)+核石墨粉(1μm)+分散剂(丙烯酰胺CH2=C

石墨镀碳化硅操作方案 本文内容:

石墨表面碳化硅涂层实验方案

一、主要步骤:

1.

准备规格为20×20×10mm石墨样品81块,样品的气孔孔径应在0.9μm以下(越小越好),表面用5μm金刚石研磨膏打磨,然后放入到丙酮溶剂中超声波清洗30min。

2.

配制A浑浊液:α-SiC粉(0.1μm)+核石墨粉(1μm)+分散剂(丙烯酰胺CH2=CHCONH2)+交联剂(N,N

-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH2)+水,并使用羟化四甲铵(CH3)4NOH调节pH值到10~12。分别配制9种不同浓度的A浑浊液(3种SiC粉+石墨粉×3种交联剂)

3.

将浑浊液A搅拌足够的时间至均匀混合,加入聚合触发剂(相对于交联剂按一定比例加入)过硫酸铵(NH4)2S2O8,然后将加过聚合触发剂的浑浊液均匀喷在石墨样品表面,放入干燥箱在50℃~200℃(分3组烘干50℃、125℃、200℃)烘干至石墨样品表面彻底干燥。

4.

配制B浑浊液:α-SiC粉(0.1μm)+Si粉(1μm)+分散剂(丙烯酰胺CH2=CHCONH2)+交联剂(N,N

-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH2)+水,充分搅拌,加入聚合触发剂,同时将经过A液喷涂并烘干后的石墨件浸入B浊液中,拿出后放入烘箱干燥50℃~200℃(分3组烘干50℃、125℃、200℃)烘干至石墨样品表面彻底干燥。

5.

对样品进行烧结,由室温升至1410℃,保温30min(作用是形成SiC/C梯度层),然后继续升温至1700℃(加入2.5wt.%的MgO添加剂的情况)~1950℃,保温1~4h,形成致密SiC保护层。

二、成分及质量测试

涂层质量的好坏主要关注三个方面:裂纹、气孔、针孔。

1.

观察微观形貌,可使用光学显微镜,SEM。

2.

测试界面处Si元素的分布,以研究SiC的分布情况,可使用EPMA电子探针。

3.

涂层结晶相检测,可使用XRD。

4.

Si-SiC涂层密度计算,可使用公式ρm=ρSi·x+ρSiC(1-x),ρm为测出的涂层密度,x为Si的体积百分比(测密度之前,应先在空气中600℃煅烧足够时间以消耗掉其中的石墨残留,然后再丙酮液中超声清洗)。

三、抗氧化测试

1.

自然对流环境下,800℃、1000℃热重分析。

2.

热循环测试,使用MoSi2炉,先加热到特定温度1200℃、1400℃、1600℃,然后放入样品,保持特定时间。1200℃保持10h,冷却至室温后称重,重复100次操作;1400℃保持10h,冷却至室温后称重,重复20次操作;1600℃保持5h,冷却至室温后称重,重复4次。

材料及设备清单:

1.

5μm金刚石研磨膏

2.

丙酮溶剂

3.

α-SiC粉(0.1μm)

4.

Si粉(1μm)

5.

核石墨粉(1μm)

6.

高纯MgO粉

7.

丙烯酰胺CH2=CHCONH2

8.

N,N

-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH2

9.

羟化四甲铵(CH3)4NOH

10.

过硫酸铵(NH4)2S2O8

11.

喷壶

12.

超声波清洗仪

13.

真空烧结炉(最好能达到2400℃)

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