硫酸亚铁铵的制备实验报告 本文关键词：硫酸亚铁，制备，实验，报告
硫酸亚铁铵的制备实验报告 本文简介：硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的]1．了解复盐的一般特征和制备方法；2．练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3．学习用目测比色法检验产品质量。[实验原理]Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe＋H2SO4=FeSO4＋H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生
硫酸亚铁铵的制备实验报告 本文内容：
硫酸亚铁铵的制备实验报告
[实验目的]
1
．了解复盐的一般特征和制备方法；
2
．练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；
3
．学习用目测比色法检验产品质量。
[实验原理]
Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：
Fe
＋
H2SO4
=
FeSO4
＋
H2
等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名称为莫尔盐。
FeSO4
＋
(NH4)2SO4
＋6H2O
=
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样，(NH4)2SO4·
FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分［FeSO4或(NH4)2SO4］的溶解度都要小。
[仪器与试剂]
仪器：台秤，锥形瓶
(150mL)
，250mL烧杯，量筒
(10
、
50mL)
，磨口抽滤漏斗及配套锥瓶，漏斗架，蒸发皿，吸滤瓶，水浴锅(
可用大烧杯代替
)
，比色管
(25mL)，石棉网，比色架，电炉，调压器，玻璃杯，抽滤机
。
试剂：纯铁粉，HCl(2mol·L
-1
)
，
H
2
SO
4
(3mol·L
-1
)
，
0.0100mg·mL
-1
标准
Fe
3+
溶液，KSCN(1mol·L
-1
)
，
(NH
4
)
2
SO
4
(s)
，
Na
2
CO
3
，无水乙醇，pH
试纸，蒸馏水。
[实验步骤]
1．硫酸亚铁的制备：
往盛有
2.0g
洁净铁屑的小烧杯中加入
15mL
3mol·L
-1
H
2
SO
4
溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热
(
在通风橱中进行
)
。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止
FeSO
4
结晶出来；使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中
FeSO
4
的理论产量。
2
．硫酸亚铁铵的制备：
（1）根据
FeSO
4
的理论产量，计算并称取所需固体
(NH
4
)
2
SO
4
的用量。在室温下将称出的
(NH
4
)
2
SO
4
加入上面所制得的
FeSO
4
溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
（2）待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称量。计算理论产量和产率。
3．产品检验
（1）在
3
只
25mL
比色管中分别加入
2mL
2mol·L
-1
HCl
和
lmL
1mol·L
-1
KSCN
溶液，再用移液管分别加入
5
、
10
、
20mL
标准
Fe
3+
溶液
(0.0100mg·mL
-1
)
，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液
Fe
3+
含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含
Fe
3+
0.05mg
的符合一级品标准；含
Fe
3+
0.10mg
的符合二级品标准；含
Fe
3+
0.20mg
的符合三级晶标准。
（2）Fe
3+
的分析：称取
1.0g
产品置于
25mL
比色管中，加入
15mL
不含氧的去离子水溶解，加入
2mL
2mol·L
-1
HCl
和
lmL
lmol·L
-1
KSCN
溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定
Fe
3+
含量及产品标准。
[数据记录及结果处理]
日期
室温
湿度
（1）
硫酸亚铁铵的制备
在台称上称取铁屑的质量2g
铁屑残渣质量
0.0
g
FeSO4理论产量
5.4
g
固体（NH4）2SO4质量
4.7
g
硫酸亚铁铵产率（%）=产品质量（g）/理论产量(g)X100%=10.0/14.0x100%=71.43%
（2）
产品纯度检验
Fe3+标准溶液
一级
二级
三级
硫酸亚铁铵产品级别
为二级
[讨论]
1.硫酸与铁粉作用的过程中，会产生大量的H2，应注意通风，避免发生事故。
2．在制备FeSO4时，要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。
3.为防上
Fe
2+
的水解，在制备
(NH
4
)2
S04·FeS0
4
·6H
20过程中，所以制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性。
4．蒸发浓缩初期在不停搅拌，但要观察晶膜，一旦发现即停止搅拌避免破坏晶体而影响产品的质量。
资料来源
《基础化学实验》《无机化学实验与指导》
实验日期：2009年
12
月
30
日