原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验报告2 本文关键词：吸收光谱，实验，原子，条件，选择
原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验报告2 本文简介：原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择姓名：王芳学号：41007032（2010级化学一班2实验小组，Email:[email protected])一、实验目的1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接
原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验报告2 本文内容：
原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择
姓名：王芳
学号：41007032
（2010级化学一班2实验小组，Email
:[email protected])
一、实验目的
1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。
2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。
1.吸收线波长
选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。
2.灯电流
灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高，但灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下：
①点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。
②为考查光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h内基线的变化应小于0.003A；单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。
3.燃气和助燃气的流量比（燃助比）
燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度，吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。
4.燃烧器高度
火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。
5.单色器通带宽度
单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于噪声相对较大，故信噪比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信噪比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大的信噪比、较高的灵敏度以及线性好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。
三、实验仪器与试剂
TAS-986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，空气压缩机，钙空心阴极灯，
100mL容量瓶，5ml
移液管；100.0
μg/mL钙离子储备液
四、实验步骤
1.实验溶液的配制：用5ml吸量管吸取5
mL
1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5μg/ml
。
2.仪器调节
（1）启动计算机，打开仪器电源开关。鼠标双击“AA
win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。
（2）注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。打开空气压缩机电源开关；调减压阀压力为0.05Mp，打开乙炔总阀，点火。
3.最佳实验条件的选择
（1）狭缝宽度的选择：在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.2、0.4、1.0
nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽
（2）灯电流的选择：在最佳狭缝宽度条件下，分别在灯电流为2.6、2.8、3.0、3.2、3.4mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：在最佳狭缝宽度，最佳灯电流条件下固定空气流量为8
L/min,改变乙炔流量为
1200、1400、1600、1800
mL/min，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。
4.测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。
5.退出工作站，关闭计算机，关闭仪器电源开关。
五、数据处理
狭缝宽度（nm）
吸光度A
0.2
0.1295
0.4
0.6236
1
0.0540
1.绘制不同狭缝时吸光度-狭缝宽度曲线，最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳
吸光度随缝宽的变化
吸光度
狭缝宽度nm
2.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流；
灯电流（mA）
吸光度A
2.6
0.5811
2.8
0.5379
3.0
0.5635
3.3
0.5598
3.4
0.5389
吸光度随灯电流的变化
吸光度
灯电流mA
3.绘制不同乙炔流-时吸光度曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件；
乙炔流量（mL/min）
吸光度A
1200
0.1323
1400
0.3416
1600
0.5126
1800
0.5801
吸光度随乙炔流量的变化
吸光度
乙炔流量mL/min
综合上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为（考虑稳定性）：
测定波长（nm）
狭缝宽度（nm）
灯电流（mA）
乙炔流量
（mL/min）
422.43
1800
2.6
1800
六、思考题
1、原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和钨灯代替，为什么？
答：因为原子吸收谱线很窄，并以朗伯比尔定律为定量基础，而此定律只适用于单色光，且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度之间的定量关系才能成立，待测元素空心阴极灯发射的是锐线光源。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收，则不可能避免出现非线性的校正曲线，导致灵敏度低，故不能用氢灯或钨灯代替的另一个原因是它们发射的不是锐线光源。
2、燃助比为什么会影响测定的灵敏度？
答：因为燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，基态气态原子数目不同，所以会影响到测定的灵敏度。
7、
1、先开助燃气，后开乙炔气。
2、检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值。
3、每一个参数做完都要重新校零。
4、注意小组间的分工与合作。