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无机材料测试技术思考与练习题答案 本文简介：1、X射线产生的基本条件是什么？X射线的性质有哪些?答：X射线产生的基本条件：(1)产生自由电子(2)使电子做定向高速运动(3)在其运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速。X射线的性质：X射线肉眼看不见，可使物质发出可见的荧光，使照相底片感光，使气体电离。X射线沿直线传播，经过电场或磁场不发生偏
无机材料测试技术思考与练习题答案 本文内容：
1、
X射线产生的基本条件是什么？X射线的性质有哪些?
答：X射线产生的基本条件：
(1)
产生自由电子
(2)
使电子做定向高速运动
(3)
在其运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速。
X射线的性质：
X射线肉眼看不见，可使物质发出可见的荧光，使照相底片感光，使气体电离。X射线沿直线传播，经过电场或磁场不发生偏转，具有很强的穿透能力，可被吸收强度衰减，杀伤生物细胞。
2、连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么？
答：连续X射线谱的产生机理：
当高速电子流轰击阳极表面时，电子运动突然受到阻止，产生极大的负加速度，一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时，电子周围的电磁场将发生急剧的变化，必然要产生一个电磁波，该电磁波具有一定的波长。而数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线谱的产生机理：
当X射线管电压加大到某一临界值Vk时，高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K层电子给激发出来。于是低能级上出现空位，原子系统能力升高，处于不稳定的激发状态，随后高能级电子跃迁到K层空位，使原子系统能量降低重新趋于稳定。在这个过程中，原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁，多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线。
3、以表1.1中的元素为例，说明X射线K系波长随靶材原子序数的变化规律，并加以解释？
答：根据莫赛莱定律，靶材原子序数越大，X射线K系波长越小。
靶材的原子序数越大，对于同一谱系，所需激发电压越高，，X射线K系波长越小。
4、什么是X射线强度、X射线相对强度、X射线绝对强度？
答：X射线强度是指垂直于X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。
5、为什么X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板？
答：，Be吸收系数和密度比较小，强度透过的比较大；而Pb吸收系数和密度比较大，强度透过的比较小。因此X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板。
6、解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限，吸收限的应用有哪些？
答：光电效应：X射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子激发掉原子K层的电子，外层电子跃迁填补，多余能量辐射出来，被X射线光子激发出来的电子称为光电子，所辐射的X射线称为荧光X射线，这个过程称为光电效应。
俄歇效应：原子在X射线光子的作用下失掉一个K层电子，它所处状态为K激发态，当一个L2层电子填充这个空位后，就会有数值等于EL2-Ek的能量释放出来，当这个能量EL2-Ek>EL，它就有可能使L2、L3、M、N等层的电子逸出，产生相应的电子空位，而这被Kα荧光X射线激发出的电子称为俄歇电子，这个过程称为俄歇效应。
7、说明为什么对于同一材料其λk
kα）
（3）
Cukα能激发CuLα
荧光辐射；（kα>Lα）
9、试计算当管电压为50kV时，X射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能，以及对所发射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少?
解：已知条件：U=50kv；电子静止质量m0=9.1×10-31kg；光速c=2.998×108m/s；电子电量e=1.602×10-19C；普朗克常数h=6.626×10-34J?s
电子从阴极飞出到达靶获得的总动能E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ
由于E=m0v02/2，所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s
连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压λ0(?)＝12400/v(伏)
＝0.248?
辐射出来的光子的最大动能为E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99×10-15J
10、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量。
解：对于某物质X射线的振动频率；能量W=h
其中：C为X射线的速度
2.99810m/s;
为物质的波长；h为普朗克常量为6.625J
对于Mo
=
W=h==
对于Cu
=
W=h==
11、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？
解：eVk=hc/λ
Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)
λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)
其中
h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34
e为电子电荷，等于1.602×10-19c
故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
12、为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？
解：由
得t=0.00158cm
13、试计算将Cu辐射中的IKα/IKβ从7.5提高到600的Ni滤片厚度（Ni对CuKβ的质量吸收系数μm=350cm2/g）。
解：
又
则
t=7.68×10-4
14、计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。
解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g）
μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2
cm-1
15、X射线实验室中用于防护的铅屏，其厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对于CuKα、MoKα和60KV工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数各为多少？
解：透射因数I/I0=e-μmρt，ρPb=11.34gcm-3，t=0.1cm
对CuKα，查表得μm=585cm2g-1，
其透射因数I/I0=e-μmρt=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289=
对MoKα，查表得μm=141cm2g-1，
其透射因数I/I0=e-μmρt=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=
16、用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。
解：dhkl与其倒易点阵中的倒易矢量长度成反比
又因为立方晶系
则
因此
17、利用倒易点阵概念计算立方晶系（110）和（111）面之间的夹角。
18、布拉格方程式中各符号的物理意义是什么？该公式有哪些应用？
布拉格方程各符号物理意义：满足衍射的条件为2dsinθ=nλ
d为面间距，
θ为入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角，而
2θ为入射线与反射线（衍射线）之间的夹角，称衍射角，
n
为整数，称反射级数，
λ为入射线波长。
布拉格方程应用：布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析—X射线衍射学；另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。
电子探针就是按这原理设计的。
19、为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的?
20、一束X射线照射在一个晶面上，除“镜面反射”方向上可获得反射线外，在其他方向上有无反射线?为什么?与可见光的镜面反射有何异同?为什么?
答：有，满足布拉格方程的方向上都能反射。可见光的反射只在晶体表面进行，X射线的反射是满足布拉格方程晶体内部所有晶面都反射。
21、α-Fe
属立方晶系，点阵参数
a=0.2866nm。如用
CrKαX射线(λ=0.2291nm)照射，试求
(110)(200)及(211)可发生衍射的掠射角。
解：2sinθ=λ
(110)
(200)
(211)
22、衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度(积分强度)的物理概念是什么?
答：累积强度、绝对强度(积分强度)：某一组面网衍射的X射线光量子的总数。
相对强度：用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度相对比值，实际上是；由I累除以I0及一定的常数值而来。
23、影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么?结构因子与哪些因素有关系?
答：多重性因子、结构因子、角因子、温度因子和吸收因子。
结构因子只与原子在晶胞中的位置有关，而不受晶胞的形状和大小的影响。
24、某立方系晶体，其{100}的多重性因子是多少?如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?
答：立方系晶，其{100}的多重性因子是6：(100)、(00)、(010)、(00)、(001)、(00)；四方晶系，其{100}的多重性因子是4：(100)、(00)、(010)、(00)。
25、金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为(0，0，0)、(1/2，
1/2，0)、(1/2，0，1/2)、(0，1/2，1/2)、(1/4，1/4，1/4)、(3/4，3/4，1/4)、(3/4，1/4，3/4)、(1/4，3/4，3/4)，原子散射因子fa，求其系统消光规律(F2简化表达式)
，并据此说明结构消光的概念。
解：
26、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于:[0，1/2，1/4]、[1/2，0，1/4]、[1/2，0，3/4]、[0，1/2，3/4]上的四个同类原子，
(1)试导出其F2的简化表达式;
(2)该晶体属哪种布拉维点阵?
(3)计算出(100)(002)(111)(001)反射的F值。
解：
27．NaCl晶胞中原子的位置如下：
Na离子0、0、0，
0、1/2、1/2，1/2、0、1/2，1/2、1/2、0；
Cl
离子1/2、0、0，
0、1/2、0，
0、0、1/2，1/2、1/2、1/2；
Na和Cl离子的散射振幅分别为fNa+、fCl-，讨论系统消光规律。
28、CuKα射线(λkα=0.154nm)照射Cu样品，已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试用布拉格方程求其(200)反射的θ角。
解：2sinθ=λ
(200)
θ=25.25°
29、叙述粉晶徳拜照相法的基本原理。
答：(1)
由于粉末柱试样中有很多结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的取向，所以某种面网（dhkl）所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥，对应的圆锥顶角为4θhkl。
(2)
由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同的d值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥，而这些圆锥的顶角为不同的4θhkl。
(3)
由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线（θ=45°时为直线），每对弧线代表一组面网（dhkl），每对弧线间的距离S为4θhkl所张的弧度，即：S=R·4θhkl。
30、叙述获取衍射花样的三种基本方法?
它们的应用有何不同?
答：
实验方法
所用辐射
样品
照相法
衍射仪法
粉末法
单色辐射
多晶体或晶体粉末
样品转动或不转
徳拜照相机
粉末衍射仪
劳厄法
连续辐射
单晶体
样品固定不动
劳厄照相机
单晶或粉末衍射仪
转晶法
单色辐射
单晶体
样品转动或摆动
转晶-回摆照相机
单晶衍射仪
31、说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。
答：衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部分组成。通过X射线发生器产生X入射线，试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动，在满足布拉格方程的方向上产生X衍射线，由探测器探测X衍射线强度，由测角仪测定产生X射线衍射的θ角。
32、叙述各种辐射探测器的基本原理。
答：正比计数器（气体电离计数器）的工作原理：由窗口射入的X射线光子会将计数器里的气体分子电离，因为计数器内电场强度高，而且越靠近阳极丝越高，这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速，使之获得足够高的能量，以至于把其他气体分子电离，而电离出来的电子又被加速到能进一步电离其他气体分子的程度，如此逐级发展下去。
闪烁计数器的工作原理：衍射的X射线光子进入计数器，首先照射到一种单晶体上，单晶体发出可见光，一个X光子激发一次可见光闪光，闪光射入光电倍增管的光敏阴极上又激发出许多电子，任何一个电子撞到联极上都从表面激发出几个电子，因为联极至少有10个，每个联极的电压递增100V，所以一个电子可倍增到106-107个电子，这样在外电路中就会有一个较大的电流脉冲。
半导体计数器的工作原理：借助于电离效应形成电子-空穴对，硅半导体的能带结构由完全被电子填充的价带和部分被电子填充的导带组成，两者之间被禁带分开，当一个外来的X光子进入，它把价带中的部分电子激发到导带，于是在价带中产生一些空穴，在电场作用下，这些电子-空穴对可以形成电流，在温度和压力一定时，电子-空穴对的数目和入射的X光子能量成正比例关系。
33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上2θ位置及I的测量方法。
答：扫描方式：连续扫描和步进扫描。
2θ位置测量方法：巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。
I测量方法：峰高强度、积分强度。
34、简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。
答：与德拜照相法相比，衍射仪法所具有的特点：简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度I和d值、低角度区的2θ测量范围大、样品用量大、对仪器稳定的要求高。
35、晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些?
答：图解外推法、最小二乘法、衍射线对法。
36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么?
答：物相分析的一般步骤：用一定得实验方法获得待测试样的衍射花样，计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I，参考对比已知的X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。
定性鉴定中应注意的问题：(1)
d的数据比I/I1数据重要；(2)
低角度线的数据比高角度线的数据重要；(3)
应重视特征线；(4)
了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理，并借助于平衡相图都有助于正确快速地分析鉴定。
37、从一张简单立方点阵物质的德拜照片上，已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα线所产生)对应的衍射指数，试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数：
HKL
532
620
443
541
θ(°)
72.68
77.93
81.11
87.44
解：
cos2θ1=0.08863
cos2θ2=0.04372
cos2θ3=0.02388
cos2θ1=0.001995
ac=0.7437
38、根据上题所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数。
解：代入数据
154.82008104=A×6489+B×231.25556236
5.533720696=A×231.25556236+B×14.1125591
则A=0.02376034
由得
39、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取2.588g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为1864、923、620CPS，已知参比强度各为3.4、2.7、4.2，定量各原料的含量。
40、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同。
答：光学显微镜和透射电镜显微镜成像的基本光学原理相似，区别在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同，光学显微镜是可见光照明，玻璃透镜聚焦成像，透射电子显微镜用电子束照明，用一定形状的磁场聚焦成像。
41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。
答：
42、试计算真空中电子束在200KV加速电压时，电子的质量、速度和波长。
解：
43、何谓静电透镜和磁透镜?
答：静电透镜：把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置。
磁透镜：在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场，把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置。
44、叙述电磁透镜的特点、像差，产生像差的原因。
答：电磁透镜的特点：能使电子偏转会聚成像，但不能加速电子；总是会聚透镜；焦距f、放大倍数M连续可调。
像差包括几何像差（球差、像散、畸变）和色差：
球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的；像散是由透镜磁场非旋转对称引起的；色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。
45、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?
答：影响光学显微镜分辨率的关键因素是入射光波长和数值孔径；
影响电磁透镜分辨率的关键因素是透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸的大小。
提高电磁透镜的分辨率：确定电磁透镜的最佳孔径半角，使得衍射效应散焦斑与球差散焦斑尺寸相等，表明两者对透镜分辨率影响效果一致。
46、试计算加速电压为100KV时的电子束波长，当球差系数Cs=0.88mm、孔径半角α=10-2弧度时的分辨率。
解：?
?
47、电磁透镜的景深和焦深主要受哪些因素影响?说明电磁透镜景深大、焦深长的原因。
答：景深受分辨率和孔径半角影响；焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影响。电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高、孔径半角小。
48、何谓景深与焦深?当△r0=10
?、α=10-2弧度、M=3000×时，请计算Df与DL值。
答：景深是透镜物平面允许的轴向偏差；焦深是透镜像平面允许的轴向偏差。
?
49、何谓衬度?透射电镜有几种衬度像?其原理是什么?
答：衬度是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异。
透射电镜有三种衬度像：散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像。
散射衬度像是由于样品的特征通过对电子的散射能量的不同变成了有明暗差别的电子图像；衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异；相位衬度是利用电子束透过样品的不同部分后其透射波发生相位差，将这相位差转换为振幅差，实现图像衬度。
50、分别叙述各种不同样品(复型样品、粉末样品、萃取复型样品、经投影的二级复型样品、
薄膜样品)散射衬度像的形成原理。
答：在未经投影的塑料一级或碳一级复型样品中，A、B处只是t不同，A>B，则A处t大于B处t，则A处对电子的散射能力就大，通过光阑参与成像的电子强度IA 51、透射电镜样品制备方法有哪些?简单叙述它们的制备过程。 答：粉末颗粒样品： 塑料支持膜——将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水表面上，瞬间就能在水面上形成厚度约200-300 ?的薄膜，将膜捞在专用样品铜网上即可。 塑料-碳支持膜——在塑料支持膜的基础上，再喷镀一层很薄的碳膜。 碳支持膜——在制成塑料-碳支持膜以后，增加一道溶掉塑料支持膜的操作，使碳膜粘贴在样品铜网上，即得到碳支持膜。 复型样品： 塑料一级复型——取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究材料表面，干燥后将其剥离材料表面即可得到塑料一级复型样品。 碳膜一级复型——用真空蒸发设备在样品表面蒸上50-300 ?厚的碳，并可用重金属投影，然后将其从样品表面剥离即得碳一级复型样品。 塑料碳膜二级复型——用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型，剥下后对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型，再去掉塑料膜就得到二级复型样品。 萃取复型： 利用一种薄膜（如喷镀碳膜）把经过腐蚀的试样表面的待研究相粒子粘附下来，因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变，所以萃取复型样品可以直接观察分析研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。 52、透射电镜如何得到衍射花样? 答：电子衍射的花样是聚焦在物镜的背焦面上，只要调节中间镜焦距，使其物平面与物镜的背焦面重合，则在观察屏上得到衍射花样像。 53、叙述单晶、多晶和非晶体衍射花样的特征。 答：单晶的电子衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成，多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，非晶体的电子衍射花样只有一个漫射的中心斑。 54、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中，各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm， 试标定其K值。(a=2.02?) N0 Rj（mm） Rj2/R12 Nj K=Rd 1 8.42 1 1 2.02 17.01 2 11.88 2 2 1.428 16.96 3 14.52 3 3 1.166 16.93 4 16.84 4 4 1.01 17.01 55、某合金析出相（立方单晶）电子衍射花样如图，OA＝14.0mm，OB＝OC＝23.5mm，φ＝73°，K＝30.2mm?，试确定各斑点的指数。 斑点 Rj Rj2 Rj2/R12 N {hkl} （hkl） d=K/R A 14.0 196 1 5 B 23.5 552.25 2.82 14 C 23.5 552.25 2.82 14 56、叙述扫描电镜工作原理，它的工作方式主要有哪几种？ 答：工作原理——由电子枪发射能量为5-35eV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 工作方式——发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。 57、二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。 答：二次电子——在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。成像特点：对试样表面状态敏感，产额正比于1/cosθ，只有在轻元素或超轻元素存在时才与组成成分有关；在收集栅加正压时，具有翻越障碍、呈曲线进入探测器的能力，使得试样凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像，而无阴影效应；像的空间分辨率高，适于表面形貌观察。 背散射电子——被样品中的原子核反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点：背散射电子能量较高，可直线进入探测器，有明显的阴影效应；产额随原子序数增大而增多；既可以进行表面形貌观察，也可以用来定性地进行成分分析。 58、扫描电镜的工作性能是哪些？给出它们的表述式并加以说明。 答：扫描电镜的工作性能主要包括放大倍数、分辨率和景深。 放大倍数M=Ac/As——入射电子束在样品表面上扫描振幅为As，显像管电子束在荧光屏上扫描振幅为Ac，那么在荧光屏上扫描像的放大倍数为M=Ac/As。 分辨率d0=dmin/M总——图像上测量两亮区之间的暗间隙宽度除以总放大倍数，其最小值为分辨率。 景深——Ff= d0/tanβ≈d0/β ——扫描电镜扫描电子束发散度β小，因此其景深比较大。 59、扫描电镜如何制备样品? 答：块状试样：对于块状导电材料，用导电胶把试样粘结在样品座上；对于块状非导电或导电性较差的材料，先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，然后用导电胶把试样粘结在样品座上。 粉末试样：（三种方法） (1) 在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样 粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢 后，用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去； (2) 在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撒在 再镀一层导电膜 上面，用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去； (3) 可将粉末制备成悬浮液滴在样品座上，待溶液挥发， 粉末附着在样品座上 60、OM、TEM和SEM的主要性能和比较。 项目 光学显微镜(OM) 透射电镜(TEM) 扫描电镜(SEM) 分辨率（最大） 0.1μm 2? 5? 放大倍数 1-2000 100-800000 20-200000 景深 0.1mm(10倍) 1μm(100倍) 与扫描电镜相当 10mm(10倍) 1mm(100倍) 1μm(1000倍) 61、电子探针与扫描电镜有何异同？电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行显微结构与微区化学成分的同位分析？ 答：电子探针用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主；扫描电镜同样用于形貌观察、成分分析，但以形貌观察为主。 62、电子探针X射线显微分析基本原理是什么？ 答：用聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析，根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 63、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 答：P141表11.2 72、热分析定义及热分析技术的种类包括哪些？ 答：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 热分析技术种类——质量：热重分析；温度：加热曲线测定、差热分析；热量：差示扫描量热法；尺寸：热膨胀法；力学特性：热机械分析、动态热机械法；声学特性：热发声法、热传声法；光学特性：热光学法；电学特性：热电学法；磁学特性：热磁学法。 73、差热分析仪的基本原则是什么？差热曲线与温度曲线如何测绘？ 答：温度曲线——直线表示试样没有热效应，突变部分表示试样有热效应产生，突变升高表示放热效应，突变下降表示吸热效应。 差热曲线——试样未发生热效应，则ΔT=0，显示一条水平直线；发生吸热效应，ΔT反向增大，出现方向向下的吸热峰；发生放热效应，ΔT增大，出现方向向上的放热峰。 74、利用DTA曲线如何进行定性分析？ 答：根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值，即曲线特定形态来鉴定分析试样及其热特性。 吸热：溶化、气化（蒸发、脱水、脱溶剂）、升华、熔化、吸收、解吸（附）、还原。 放热：液化、固化、凝华、化学吸附、凝聚、吸附、氧化。 吸热-放热：晶体转变、分解、固相反应。 75、利用DTA曲线如何进行定量分析？ 答：绝大多数采用精确测定试样热反应产生的峰面积或峰高的方法，然后以各种形式确定被测矿物在混合物中的含量。 图表法——配制一系列已知混合物，在同一实验条件下作出差热曲线并测量峰面积，按一定比例制成图表（纵坐标为峰面积，横坐标为质量），将各点连成实验曲线，相同实验条件下作未知样品的差热曲线并测量峰面积，代入实验曲线，得到未知试样的质量。 单矿物标准法——先作出单一纯净矿物的差热曲线并测量峰面积，在相同实验条件下作出混合物的差热曲线并测量峰面积，代入公式。 面积比法——混合物由a和b两种物质组成，各自有热效应峰出现在DTA曲线上并能区别开，设混合物中a为x摩尔，b为（1-x）摩尔，则有。 76、影响DTA曲线形态的因素是哪些？ 答：仪器因素——炉子的形状和大小、样品支持器、坩埚、热电偶。 实验条件——升温速率、气氛、压力。 试样——试样用量、试样粒度尺寸、参比物、稀释剂。 77、以普通陶瓷原料（由高岭、石英、长石组成）为例，分析其可能出现哪些热效应。 答：高岭土——110℃左右热效应，500℃左右热效应，1000℃左右热效应。 石英——573℃左右热效应，870℃左右热效应，1470℃左右热效应。 长石——1100℃左右热效应。 78、粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么？ 答：高岭土——吸附水和结构水的排出、晶相的转变。 石英——不同晶相间的转变。 长石——熔融。 79、粘土矿物常见的热效应有哪几种？ 答：高岭土——400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。 膨润土——100-200℃吸附水的排出、500-600℃结构水的排出、900-1000℃产生尖晶石和石英。 瓷石——100-150℃吸附水的排出、550-650℃结构水的排出、900-1100℃产生尖晶石和石英。 80、绘出高岭石与多水高岭石的DTA曲线，并讨论峰的热效应实质，对这两种矿物进行DTA分析时应注意什么问题？ 高岭土——400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。 多水高岭土——100-200℃吸附水的排出、400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。 81、TG原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。 答：许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外，往往伴随有质量变化，利用物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。 应用——陶瓷原料的组分定性、定量；无机和有机化合物的热分解；蒸发、升华速度的测量；反应动力学；催化剂和添加剂评定；吸水和脱水测定。 82、TG曲线及主要影响因素。 答：TG曲线是热重曲线和温度曲线的总称，以质量作纵坐标，从上到下为减少，可以用余量或剩余质量的份数来表示；以温度或时间作横坐标，从左到右为增加。 影响因素： 仪器因素——炉子、样品支持器、坩埚。 实验条件——升温速率、试样周围气氛。 试样——试样用量、试样粒度。 83、由碳酸氢钠的热重分析可知，它在100－225℃之间分解放出水和二氧化碳，所失质量占样品质量的36.6%，而其中ω(CO2)＝25.4%，试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。 84、热膨胀分析原理及热膨胀分析曲线。 答：当温度变化时，物质的体积也相应地变化。不同的物质或者组成相同而结构不同的物质具有不同的热膨胀特性，这样就能对各种物质进行分析和研究。 热膨胀曲线，横坐标是温度或时间，纵坐标是膨胀率或膨胀速率微分。 85、试叙述影响膨胀系数的因素？ 答：化学矿物组成——热膨胀系数与材料的化学组成、结晶状态、晶体结构、键的强度有关。组成相同，结构不同的物质，膨胀系数不相同。通常情况下，结构紧密的晶体，膨胀系数较大；而类似于无定形的玻璃，往往有较小的膨胀系数。键强度高的材料一般会有低的膨胀系数。 相变——材料发生相变时，其热膨胀系数也要变化。纯金属同素异构转变时，点阵结构重排伴随着金属比容突变，导致线膨胀系数发生不连续变化。而铁、钴、镍等铁磁材料在居里温度附近发生磁性转变，其线膨胀系数也会发生变化。 合金元素对合金热膨胀有影响——简单金属与非铁磁性金属组成的单相均匀固溶体合金的膨胀系数介于内组元膨胀系数之间。而多相合金膨胀系数取决于组成相之间的性质和数量，可以近似按照各相所占的体积百分比，利用混合定则粗略计算得到。 织构的影响——单晶或多晶存在织构，导致晶体在各晶向上原子排列密度有差异，导致热膨胀各项异性，平行晶体主轴方向热膨胀系数大， 垂直方向热膨胀系数小。 内部裂纹及缺陷也会对热膨胀产生影响。 86、举例说明热膨胀分析在陶瓷领域的应用。 答：确定材料的热膨胀系数；判定材料的烧结温度；确定有参考价值的温度；确定相变温度。 87、何谓差示扫描量热法和微量差热分析？ 答：差示扫描量热法——在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的功率差与温度关系的一种技术。 微量差热分析——在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 88、差示扫描量热法与差热分析方法相比有何优点？ 答：差示扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差无热交换，试样升温速率始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值的恒定，测量的灵敏度和精度大幅度提高。 89、如何利用综合热分析制定烧成制度？ 答：根据综合热分析，可以得到不同温度区间发生的热效应及其失重等情况，一般在发生热效应和失重温度范围内（脱水、晶须转变、产生液相等）要降低升温速率，延长保温时间等，从而可以制定出合理的烧成制度。 90、热分析的主要联用和结合技术有哪些？ 答：同时联用技术DTA-TG、串联联用技术DTA-MS、间歇联用技术DTA-GC。 91、如何利用热释光法鉴定古陶瓷年代？ 答：在射线作用下，有些物质会发生电离，产生俘获电子，并将部分能量储存起来，当遇到100℃以上的温度时，这些俘获电子就会回到原来的位置，并将储存的能量以光的形式释放出来。 92、热分析特点及在无机材料领域中的主要应用。 答：特点——不受试样分散的限制；不管试样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物理化学反应，都可以用热分析进行研究；是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。 主要应用——原料的鉴别与分析；烧成制度的制定；矿物的合成；干燥、脱脂和排胶过程中应用、判定脱水反应具体过程。