最新范文 方案 计划 总结 报告 体会 事迹 讲话 倡议书 反思 制度 入党

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料

日期:2021-05-03  类别:最新范文  编辑:一流范文网  【下载本文Word版

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文关键词:确证,资料,文献资料,盐酸,申报

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文简介:盐酸帕洛诺司琼申报资料99盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料目录9.1新药名称、化学结构式、分子式及分子量9.2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法9.3确证化学结构的方法9.4综合解析9.5参考文献9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量通用名:盐酸帕洛诺司琼英文名:Palono

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文内容:

盐酸帕洛诺司琼申报资料9

9盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料

9.1新药名称、化学结构式、分子式及分子量

9.2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法

9.3确证化学结构的方法

9.4综合解析

9.5参考文献

9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量

通用名:盐酸帕洛诺司琼

英文名:Palonosetron

Hydrochloride

汉语拼音:Yan

Suan

Pa

Luo

Nuo

Si

Qiong

结构式:多了2,3a

位的双键

分子式:C19H25ClN2O

分子量:332.87

CAS登录号:135729-61-2

中文化学名:(3aS)-[2-[(S)-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基]-2,3,3a,4,5,6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐

英文化学名:(3aS)-[2-[(S)-1-Azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-2,3,3a,4,5,6-hexahydro

-1H-

benz[de]isoquinolin-1-one

Hydrochloride

通用名:盐酸帕洛诺司琼

(Palonosetron

Hydrochloride)

其它名称:Aloxi、Onicit

9.2、供确证化学结构用样品的来源与批号

1、

供确证化学结构用样品的精制和批号

批号:盐酸帕洛诺司琼样品:20040705

盐酸帕洛诺司琼精制品:20040707

取帕洛诺司琼盐酸盐样品25g,无水乙醇重结晶2次,最后得白色帕洛诺司琼盐酸盐精制品12g。具体精制方法见“资料编号8”。盐酸帕洛诺司琼样品(批号:20040705)和精制品(批号:20040707)以归一化法测得含量为99.75%,有关物质≤

0.3

。具体方法参见资料10中“含量测定”项。

2、来源:

公司

9.3、确证化学结构的方法

9.3.1

理化性状

1

外观性状【1】

本品为白色或微黄色粉末状晶体,无臭,无味。

2

溶解性

易溶于水,溶于丙二醇,微溶于乙醇和2-丙醇。

3

熔点

≥290℃,与文献报道相符(m.p.

≥290℃)【1】)

4

绝对构型

4.1

比旋度的测定

盐酸帕洛诺司琼样品测量值:=-88~

-92,(c=1,CHCl3)

盐酸帕洛诺司琼精制品测量值:=-88~

-92,(c=1,CHCl3)请各选定一个检测值并附上检测报告

文献值[2]:=-90.4(c=1,CHCl3)

4.2

手性色谱柱测定

取盐酸帕洛诺司琼样品,加乙醇(含0.1%的TFA)制成每1ml含0.4mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V

D)试验,通过AD-H(250×4.6mm,5um)手性色谱柱。用峰面积归一化法计算,对映异构体含量应不大于1.0%。具体方法参见资料10中

“对映异构体”项。盐酸帕洛诺司琼样品光学纯度:含量≥

99.0%,

以上检测证明盐酸帕洛诺司琼样品20040705的光学纯度和绝对构型与文献报道相符,样品20040705与盐酸帕洛诺司琼相符。

?9.3.2、元素分析

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:Elementa

Vario

EL

III型元素分析仪

方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到C、H、N的百分含量。

1、元素分析报告书

盐酸帕洛诺司琼样品的元素分析报告书见附图?。

2、元素分析测定数据

表1.

盐酸帕洛诺司琼样品(20040705)的元素分析结果

测试元素

C

H

N

理论计算值(%)

68.56

7.57

8.42

实测值(%)

第一次

第二次

平均值

3、元素分析数据分析和结论

测定结果表明,盐酸帕洛诺司琼样品(20040705)的C、H、N含量实测平均值与理论计算值误差均小于0.3%。由元素分析和质谱可以初步确定化合物的分子式为C19H25ClN2O。

?9.3.3、紫外吸收光谱(UV)(未测定)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:Perkin-Elmer

Lambda

2

UV/VIS光谱仪

溶剂:甲醇、0.1mol/L

HCl溶液和0.1mol/L

NaOH溶液

供试液:盐酸帕洛诺司琼适量,分别于上述溶液中超声溶解,样品的浓度为4.49、4.21和4.30μg/ml。

测定波长:200-400nm

1、紫外光谱图(UV)

盐酸帕洛诺司琼样品在水、0.1mol/L

HCl溶液和0.1mol/L

NaOH溶液中的紫外光谱图分别见附图

2、

测定数据

表2.

匹伐他汀钙样品的紫外光谱测定结果

溶剂

精制品

对照品

λmax

(nm)

εmax

λmax

(nm)

εmax

0.1mol/L

HCl溶液

0.1mol/L

NaOH溶液

3、解析

由图5-1a,5-2a,5-3a可知,样品分子在水中的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.29×104,证明K带的存在,即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.59×104,在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248,吸收带强度(摩尔吸收率)为6.87×104,,表明在酸性条件下,有游离COOH。

盐酸帕洛诺司琼精制品的紫外光谱图盐酸帕洛诺司琼样品的相一致。

9.3.4、红外吸收光谱(IR)

测试单位:

中国药科大学分析测试中心

仪器:Nicolet

Impact

410型红外光谱仪

仪器校正:用聚苯乙烯薄膜的红外光谱吸收峰对仪器波数进行校正(参考中国药典2000年版二部附录ⅣC)

方法:KBr压片法

1、

红外吸收光谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的红外吸收光谱图见附图?。

2、

测试数据

表3.

盐酸帕洛诺司琼样品的红外测定结果

吸收峰波数(cm-1)

吸收峰强度

基团和振动类型

解析

样品

精制品

文献值

JOC,42,1329,1977

3440.10

VH-Cl

盐酸盐活波氢的伸缩振动吸收峰。更可能是水峰。

所以建议删除此行。

2928.87、2899.63

VC-H

亚甲基、次甲基C-H伸缩振动

2592.25

VN-H

叔胺盐的N-H伸缩振动吸收峰

2468.96

V-H

胺盐的伸缩振动吸收峰.

建议此行删除

1647.11

VC=O

酰胺的羰基的伸缩振动吸收峰

1589.68、1477.20

VC=C

苯环的C=C伸缩振动的特征吸收峰

1447.22、1322.42

1302.75

此二峰不是,

建议删除

δC-H

次甲基、亚甲基C-H的弯曲振动吸收峰

1407.96

VC-N

酰胺C-N单键伸缩振动的吸收峰

1322.42~1155.88

中弱

VC-N

C-N单键伸缩振动的吸收峰

768.00、620.46

弱、中

δC-H

1,2,3

取代苯环的C-H弯曲振动的特征吸收峰

3

红外吸收光谱数据解析

a.盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外吸收峰2592.25cm-1,1322.42~1155.8cm-1,是叔胺盐酸盐的N-H和C-N伸缩振动,证明结构中含叔胺的盐酸盐。

b.样品的红外吸收峰2928.87、2899.63、1447.22cm-1,

证明结构中含包含有亚甲基、次甲基。

c.1589.68、1477.20cm-1为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰;

768.00cm-1、620.46为1,2,3取代苯环C-H的弯曲振动吸收峰,证明样品结构中有1,2,3取代苯环。

d.1647.11,1407.96

cm-1:为酰胺羰基和C-N单键伸缩振动的吸收峰。

由红外光谱可知,盐酸帕洛诺司琼样品20040705结构中含有酰胺基、1,2,3取代苯环、叔胺盐酸盐以及烷烃。

盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外光谱数据与盐酸帕洛诺司琼结构相符。

9.3.5、核磁共振谱(NMR)

测试单位:

中国药科大学分析测试中心

仪器:BRUKER

AV-500

型核磁共振仪

溶剂:

DMSO-d6,内标:TMS

9.3.5.1.1

1H-NMR谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(20040707)的氢谱、重水交换谱和样品(20040705)的氢谱、重水交换谱、H-HCOSY谱分别见附图?。

以上编号不合适,

碳和氢应该使用相同编号,如下:

9.3.5.1.2

测试数据

表4:氢谱测试数据

化学位移(ppm)

质子数

峰形

相关质子

样品

文献值[JMC]

1.24-1.31

1.30(bq)

1

m

H3

1.63-1.72

1.60-2.15(m,7H)

1

m

H4

1.72-1.85

1

m

H15

1.85-1.96

2

m

H12

1.96-2.04

2

m

H4,H15

2.04-2.09

1

m

H3

2.19

2.22(m)

1

bd

H11

J=2.1

2.71-2.86

2.70-2.94(m)

2

m

H5

2.98-3.03

3.04(m)

1

m

H3’

3.15-3.27

3.15-3.30(m)

4

m

1H2,1H13,2H16

3.44-3.49

3.56(m)

2

m

H13、H14

3.

60-3.65

3.64(m)

1

m

H14

3.78-3.81

3.80(dd)

1

dd

H2b

J=4.8

J=11.8

4.76-4.79

4.8(m)

1

t

H10

H3.63,H3.46

J=8.7

7.24-7.30

7.26(m)

2

m

H6、H7

H8

7.70-7.71

7.72(dd)

1

d

H8

H6、H7

J=6.6

11.08

10.9(bs)

1

s

HCI

重水交

换后消失

a,H在平面下方;b,H在平面上方

9.3.5.1.3

图谱解析

1H-NMR给出18组峰,积分比(由低场至高场)为1:1:2:1:1:1:2:4:1:1:1:1:1:2:2:1:1:1,共有25个氢质子,与盐酸帕洛诺司琼结构相符。根据化学位移,偶合常数值及1H-1H

COSY谱氢质子归属如下:

a,δ11.08是一宽峰,相当于1个质子,重水交换后消失,为胺盐质子;

b,δ7.70-7.71为双峰,相当于1个质子,δ7.30-7.24为多重峰,相当于2个质子,两组峰氢氢相关,根据化学位移分别归属为苯环上的8位和6,7位质子;

c,δ4.76-4.79为三重峰,相当于1个质子,结合碳谱,归属为H10;

d,δ3.81-3.78是dd峰,相当于1个质子,在HMBC中与C3’和C9’相关,归属为H2b;结合HSQC确定C2的位移值是δ48.08

ppm,另一个2位氢质子H2a归属为δ3.15-3.27;

e,δ3.60-3.65是m峰,相当于1个质子,在HMBC与C10远程相关,为H14,δ3.44-3.49与δ3.60-3.65都与C14在HMBC中相关,归属为另一个H14;

f,δ3.15-3.27,3.44-3.49为两组m峰,与C13,C16相关,归属为H13,H16;

g,δδ2.98-3.03,2.19分别是双峰和多重峰,各相当于1个质子,结合碳谱与HSQC,归属为H3’;

h,2.71-2.86是m峰,相当于2个质子,在HMBC中与C6’相关,归属为H5;

i,δ2.04-2.09,1.24-1.31是两组m峰,相当于1个质子,在HSQC中与C3相关,归属为H3;;

j,δ1.85-1.96是m峰,相当于2个质子,在HMBC与C10远程相关,为H12

k,δ1.63-1.72,1.72-1.85,1.96-2.04为多重峰,分别相当于1,1,2个质子,根据HMBC归属为H4,H15和另外两个位于4,15位的氢质子。

所有氢质子一一归属,证明样品(20040705)结构与盐酸帕洛诺司琼相符。

9.3.5.2.1

13C-NMR谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(20040707)碳谱和样品(20040705)的碳谱、DEPT谱、HSQC谱和HMBC谱分别见附图?

9.3.5.2.2

13C-NMR谱图数据

表5.

碳谱测试数据

化学位移(ppm)

碳类型

C数

归属

HSQC

HMBC

备注

实测值

文献值[2]

19.01

19.4

1

C15

H10,H12

21.59

21.6

1

C4

H5,H3

23.62

23.6

1

C12

H12

H11

24.71

25.3

1

C11

H11

H10

25.53

25.8

1

C3

H3

H5

27.76

27.8

1

C5

H5,5

34.56

34.7

1

C3’

H3’

H2/H3

45.12

45.7

1

C13

H13

H14,11,12

45.27

45.8

1

C16

H16

H14

48.08

49.2

1

C2

H2

48.74

49.2

1

C10

H10

H11,12,14

49.03

49.3

1

C14

H14

125.51

125.8

1

C8

H8

126.44

136.5

1

C6

H6/7

H6/7

128.55

128.1

1

C6’’

/

H6/7,132.40

132.5

1

C7

H6/7

H8

135.00

134.8

1

C6’

/

H6/7,5

137.68

136.8

1

C9’

/

H8,6/7,2

165.10

165.9

1

C9

H10,2

9.3.5.2.3

13C-NMR谱图的解析

13CNMR谱图中除溶剂峰外有19个碳峰,由DEPT谱可知样品和精制品分子中有9个仲碳,4个季C,6个叔C,与盐酸帕洛诺司琼结构式相符。根据化学位移,C-H

COSY谱图,C-H远程相关图谱归属如下:

a

δ165.10ppm处有一个羰基季C碳原子信号,为酰胺碳原子,归属为C9;

b

δ137.68ppm处有一个苯环季C碳原子信号,与H8远程相关,归属为C9’;

c

δ135.00,128.55

ppm处有2个苯环季C碳原子信号,均与H6/7远程相关,但前者与H5远程相关,分别归属为C6’,C6’’;

d

δ132.40

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H6/7相关,与H8远程相关,归属为C7;

e,δ126.44

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H6/7相关,与H6/7远程相关,归属为C6;

f,δ125.51

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H8相关,归属为C8;

g,δ48.74,34.56,24.71

ppm处各有1个叔C碳原子信号,根据化学位移和δ48.74,34.56

ppm分别远程相关H11,12,14;H2,3,归属为分子中的三个烷基叔碳C10,C3’,C11;

h,δ49.03

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H10相关,归属为C14;

i,δ48.08

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H2相关,归属为C2;

j,δ45.12,45.27

ppm处有2个仲C碳原子信号,分别与H14,12,11和H14远程相关,归属为C13和C16;

k,δ27.76

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H5相关,归属为C5;

l.

δ25.53

ppm处有仲C碳原子信号,与H3相关,H5远程相关,归属为C3;

m.

δ23.62

ppm处有仲C碳原子信号,与H12相关,H11远程相关,归属为C12;

n,δ21.60,19.01

ppm处有2个仲C碳原子信号,分别与H3,5和H10,H12远程相关,归属为C4和C15;

所有碳原子一一归属,证明样品(20040705)结构与盐酸帕洛诺司琼相符。

9.3.6、质谱(MS)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:AGILENT

1100

LC/MS

质谱仪

溶剂:甲醇

离子化方式:ESI(+),100V

9.3.6.1

质谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的质谱图见附图8-1,8-2。

9.3.6.2

测试数据

表6.

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的质谱测定结果

质荷比(m/z)

相对丰度

备注

297.1

100

M+H+

298.2

15.6

M+2

319.2

4.0

M+Na+

9.3.6.3

解析

质谱图中的M+H+和M+Na+峰的质荷比分别为297.1和298.2,与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致。

??9.3.7、差热分析(DSC)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:NETZSCH

DSC

204型差热分析仪

温度范围:30-350℃

升温速率:10℃/min

??9.3.7.1

DSC曲线图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的DSC曲线图见附图9-1,9-2。

9.3.7.2

测试结果和解析

由图DSC图可知,盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的DSC图中有二个尖锐的主峰,本品在50-270℃之间缓慢的吸热,在300-320℃有一吸热峰,开始温度分别为307.5℃和307.4℃。

??9.3.8、热重分析(TG)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:NETZSCH

TG

209型热重分析仪

温度范围:30-350℃

升温速率:10℃/min

9.3.7.1

TG曲线图

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的TG曲线图见附图10-1,10-2。

9.3.7.2

测定结果和解析

由图10-1可知,样品随着温度的升高,有很少量的热重现象,从50℃到250℃,失重为2%,但样品在温度300℃开试急剧降低重量,表明样品快速分解。因此,普通方法测定熔点在溶解前样品就会分解,难于测定准确的熔点与文献相符。

提法不太准确。

9.3.8、粉末X-射线衍射

测试单位:南京大学现代分析中心

仪器:瑞士

x’TRA

X射线衍射仪

测试条件:靶型铜靶,管压40kv,管流40mA;起始角6,终止角50;扫描速度10;重复次数1;步长02;狭缝2/4/0.5/0.2。

9.3.8.1

X-射线衍射图

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的X-射线衍射图分别见附图11-1,11-2。

9.3.8.2

样品测定结果和解析

序号

2q

d值

相对强度

序号

2q

d值

相对强度

4

12.98

6.815

38

11

19.94

4.449

99

6

14.16

6.249

72

14

23.16

3.837

40

9

17.50

5.064

29

19

27.50

3.241

26

10

18.40

4.818

48

21

31.64

2.826

35

由图11-1,11-2可知,本品为结晶性粉末。

9.4、综合解析

1、质谱图中的M+H+和M+Na+峰的质荷比分别为297.1和319.2,与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致,其分子量为偶数,盐酸帕洛诺司琼游离胺分子中应含偶数个N原子,这与盐酸帕洛诺司琼游离胺结构相符。结合元素分析结果本品的元素组成为C19H25ClN2O,即为盐酸帕洛诺司琼。

2、样品分子在水中的最大紫外吸收在

nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为

×104,证明K带的存在,即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.59×104,在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248,吸收带强度(摩尔吸收率)为6.87×104。

3、3440.10cm-1:宽吸收峰,胺的盐酸盐的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含胺的盐酸盐结构。2928.87、2899.63cm-1:较强的吸收峰,为亚甲基和次甲基的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含有亚甲基、次甲基的结构。

1589.68、1477.20cm-1:中等强度吸收峰,为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰;818.19、768.00cm-1:为苯环C-H的弯曲振动吸收峰,证明本品结构中有苯环的结构存在。2592.25cm-1:中等吸收峰,为Cl-N伸缩振动,说明本品结构中可能含有胺的盐酸盐结构。1407.96

cm-1:可能为酰胺C-N单键伸缩振动的吸收峰。

总之,由红外光谱可知,本品结构中含有羰基、苯环、饱和烃基、胺盐酸盐的结构,可能含有酰胺、胺的结构。

4、1H-NMR给出18组峰,δ3.30为水峰,未加以积分,其他18组峰的积分比(由低场至高场)为1:1:1:2:2:1:1:1:1:1:4:2:1:1:1:2:1:1,共计25个氢;δ1.23891-2.08738(8H)之间8个氢,是未与N相连的亚甲基氢的化学位移;δ2.18704-3.03045(4H)是3个与苯环相连的亚甲基、次甲基及桥头C-H氢的化学位移;3.15007-7.371037是3个芳香氢原子的化学位移;11.0796是盐酸盐活波氢化学位移,与结构式相符和。

由13CNMR谱可知图中除溶剂峰外有19碳原子,由DEPT谱结合分子式可以知道分子中有9个仲碳C,4个季C,6个叔C,共计19个碳原子。δ10~50为12个饱和C的化学位移,δ110~150为6不饱和C的化学位移,δ=165.0为C=O碳原子的化学位移。结合H-HCOSY谱、HSQC以及HMBC谱等图谱证明分子结构与盐酸帕洛诺司琼相一致。

5、旋光分析结果=

与文献[syn]报道结果一致,进一步确证样品的构型与盐酸帕洛诺司琼相符。

结合合成路线(见8号资料),通过上述元素分析和各种图谱的测定,综合图谱解析结果,样品与文献报道的盐酸帕洛诺司琼的化学结构式、分子量、化学名称、绝对构型均相同。

综上所述完全可确证样品为盐酸帕洛诺司琼。

五、参考文献

[1]

J.Med.Chem,1993,36,2645-2657。

[2]

Synthesis,1996,816-818。

附图:

图1-1a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1d

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的旋光测定报告

图2-1

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的元素分析报告

图5-1a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在水溶液的紫外光谱图

图5-1b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在水溶液的紫外光谱图

图5-2a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)在0.1mol/L

HCl溶液的紫外光谱图

图5-2b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在0.1mol/L

HCl溶液的紫外光谱图

图5-3a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图

图5-3b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图

图6-1

盐酸帕洛诺司琼红外吸收光谱的校正谱

图6-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的红外吸收光谱图

图6-3

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的红外吸收光谱图

图6-4

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040710)的红外吸收光谱图

图6-5

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040715)的红外吸收光谱图

图6-6

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041201)的红外吸收光谱图

图6-7

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041202)的红外吸收光谱图

图6-8

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041203)的红外吸收光谱图

图7-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱

图7-1a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-1b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱

图7-2a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-2b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-3

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱

图7-3a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-3b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-3c

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-4

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱

图7-4a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-4b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-4c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-5

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱

图7-5a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-5b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-6

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱

图7-6a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-6b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-6c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-7

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DEPT谱

图7-7a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DEPT谱扩展谱图

图7-8

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的H-HCOSY谱

图7-8a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的H-HCOSY谱扩展谱图

图7-9

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱

图7-9a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-9b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-9c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-10

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱

图7-10a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图7-10b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图7-10c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图8-1

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的质谱

图8-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的质谱

图9-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的DSC曲线图

图9-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DSC曲线图

图10-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)

的TG曲线图

图10-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的TG曲线图

图11-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)

的X-射线衍射图

图11-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的X-射线衍射图。

9-

16

    以上《盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料》范文由一流范文网精心整理,如果您觉得有用,请收藏及关注我们,或向其它人分享我们。转载请注明出处 »一流范文网»最新范文»盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料
‖大家正在看...
设为首页 - 加入收藏 - 关于范文吧 - 返回顶部 - 手机版
Copyright © 一流范文网 如对《盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料》有疑问请及时反馈。All Rights Reserved