2017年持续稳定性考察方案(XXXXXX注射液)验证用 本文关键词：注射液，稳定性，考察，验证，持续
2017年持续稳定性考察方案(XXXXXX注射液)验证用 本文简介：XXXXXX注射液持续稳定性考察方案方案编号：起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期实施日期目录1.产品概述42.考察计划43.样品包装与贮存要求43.1包装要求43.2贮存要求44.检查项目要求44.1考察检测项目44.2检测项目说明55.检测时间要求65.1样品测试时间要求65.2样品测试时
2017年持续稳定性考察方案(XXXXXX注射液)验证用 本文内容：
XXXXXX注射液
持续稳定性考察方案
方案编号：
起
草
人
起草日期
审
核
人
审核日期
批
准
人
批准日期
实施日期
目
录
1.
产品概述4
2.
考察计划4
3.
样品包装与贮存要求4
3.1
包装要求4
3.2
贮存要求4
4.
检查项目要求4
4.1
考察检测项目4
4.2
检测项目说明5
5.
检测时间要求6
5.1
样品测试时间要求6
5.2
样品测试时限要求6
6.
异常情况处理要求6
6.1
贮存环境异常情况6
6.1.1
设备或者设施故障6
6.1.2
停电6
6.1.3
当采取的应急措施对考察结果可能有影响时6
6.2
产品质量异常情况6
6.2.1
在有效期内出现样品检验不合格的情况时7
6.2.2
在考察过程中，样品结果出现异常趋势时7
7.
考察报告要求7
7.1
考察报告内容要求7
7.2
报告的时限要求7
8.
记录管理要求7
9.
支持性文件7
9.1
《持续稳定性考察标准操作规程》7
9.2
《中国药典》2010年版7
9.3
《中国药典》2010年版第二增补本7
1.产品概述
品名：XXXXXX注射液
剂
型
标准编号
批准文号
制剂规格
包装规格
药品有效期
注射剂
WS-10001-(HD-1138)-2002
国药准字H52020959
5ml/支
5支/盒×200盒/件
暂定24个月
处方组成
执行标准
功能主治
贮藏条件
XX、盐酸川芎嗪；辅料为甘油
（供注射用）
化学药品地方标准上升国家标准第十二册，标准编号：WS-10001-(HD-1138)-2002
抗血小板聚集，冠状动脉扩张药。用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全，脑血栓形成，脑栓塞及其他缺血性心血管疾病，如冠心病的胸闷、心绞痛、心肌梗塞、缺血性中风、血栓闭塞性脉管炎等症
避光，密封，在阴凉处保存
2.考察计划
药品名称
制剂规格
包装规格
生产批量
内包装材料
考察批数
样品数量
（盒）/批
XXXXXX注射液
每支5ml
5支/盒×200盒/件
90万毫升
安瓿
3
90
注：下列情况，应取样进行持续稳定性考察：
1.
新产品：包括新开发产品和仿制类新产品；
2.
变更关键辅料、内包装材料、生产工艺及主要设备等的第一批；
3.
其它可能引起药品内在质量变化的变更后生产的产品的第一批；
4.
在生产过程中出现可能影响产品内在质量偏差的该批产品；
5.
重新加工、返工或回收的该批产品。
注：考察批号为XXXXXXXX,XXXXXXXX,XXXXXXXX（验证用）
3.样品包装与贮存要求
3.1包装要求
按照市售包装形式（安瓿、药托、药盒）
3.2贮存要求
存放于药品稳定性试验箱、恒温恒湿箱或恒温恒湿的房间内，温度要求：25℃±2℃；相对湿度要求：60%±10%。
4.检查项目要求
4.1考察检测项目
检测项目
合格标准
检验方法依据
性
状
本品本品为浅棕红色澄明液体
（1）化学药品地方标准上升国家标准第十二册，标准编号：WS-10001-(HD-1138)-2002
（2）《中国药典》2010年版二部
（3）《中国药典》2010年版第二增补本
鉴
别
（1）取本品1ml滴加FeCl3试液2～3滴，显污绿色
（2）在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液的主峰应与对照品溶液的主峰保留时间一致
检
查
（1）PH值：依法检查，应为3.0～3.5
（2）装量：依法检查，每支装量不得少于5ml
（3）可见异物：依法检查，取20支供试品，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品超过1支，应另取20支同法检查，均不得检出
（4）不溶性微粒：依法检查，取4支供试品，规定每个供试品容器内中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒
（5）重金属及有害元素残留量：除另有规定外
（6）有关物质：按各品种项下规定，照注射剂有关物质检查法（附录Ⅺ
S）检查，应符合规定
（7）无菌：依法检查，应无菌生长
（8）热原：取本品依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅺ
D），剂量按家兔体重每1kg注射0.3ml，应符合规定
含量测定
本品每ml含XX以XX素（C9H10O5）计，应为0.36
mg～0.44mg
内控标准规定本品每ml含盐酸川芎嗪（C8H12N2·HCl·2H2O）应为18.0～22.0mg。
4.2检测项目说明
因XXXXXX注射液使用安瓿瓶密闭容器包装，检测项目在12个月、24个月、36个月为全检，其他检测周期0个月、3个月、6个月、9个月、18个月、30个月除热原和无菌项目不检，其他检测项目均要检测，检测项目详见4.1内容。
5.检测时间要求
5.1样品测试时间要求
样品测试时间要求分别为：0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、30个月、36个月。
5.2样品测试时限要求
样品贮存管理人员应在检测周期本月之前1至2日将样品取出交给QC检验人员，质量部QC收到样品后，应在规定的时限内完成检验，在收到样品后4周内完成检验。
6.异常情况处理要求
6.1贮存环境异常情况
6.1.1设备或者设施故障
若恒温恒湿箱发生故障时，应及时通知设备部或者维修人员到设备现场进行检查确认，并进行维修处理，明确维修时间，并更换设备故障状态标识。
6.1.1.1若恒温恒湿箱出故障后，在1日内修复时，可暂时不采取措施；
6.1.1.2若恒温恒湿箱出故障后，在1日内无法修复时，应及时采取以下措施：
（1）启动备用设备；
（2）委托具备贮存条件的企业临时为我公司保存样品，并做好记录；
（2）降低样品的贮存条件，放置常温状态/自然环境湿度，并做好记录。
6.1.2停电
样品贮存管理人员如接到停电通知或出现临时停电时，立即与设备部或其相关人员联系，确认停电时间。
6.1.2.1若停电时间较短时（如：≤8小时），可暂时不采取措施；
6.1.2.2若停电时间较长时（如：＞8小时），应及时采取以下措施：
（1）启用备用电源；
（2）委托具备贮存条件的企业临时为我公司保存样品，并做好记录；
（3）降低样品的贮存条件，放置常温状态/自然环境湿度，并做好记录。
6.1.3当采取的应急措施对考察结果可能有影响时，应适当延长考察期限或改变监测频率，必要时可以终止受影响的相关批次样品考察计划。
6.2产品质量异常情况
6.2.1在有效期内出现样品检验不合格的情况时，由QC主管组织展开OOS调查，确定检验数据的可靠性。确定为样品检验不合格时，QC主管立即通知QA主管，有QA主管组织相关人员按程序调查与后续处理，最后，由质量负责人确定是否继续考察，决定停止考察的批次应按7.2的要求起草考察报告。
6.2.2在考察过程中，样品结果出现异常趋势时，由QC主管组织展开OOT调查，确定检验数据的可靠性和趋势分析方法的科学性。确定异常趋势可能导致产品在效期内出现样品不合格时，QC主管立即通知QA主管，有QA主管组织相关人员按程序调查与后续处理，最后，由质量负责人确定是否继续考察，决定停止考察的批次应按7.2的要求起草考察报告。
7.考察报告要求
7.1考察报告内容要求
包括：产品名称、规格、批号；产品基本信息（如：生产批量、国药准字号、有效期、成份、功能主治等）；质量标准；数据统计表及趋势图；考察结论；考察过程出现的偏差与处理情况；质量受权人审核并签字。
7.2报告的时限要求
7.2.1按计划制定监测周期完成所有时间点的样品考察试验后，考察管理人员应在QC检测完成后根据所获得的全部数据在1个月内进行数据的汇总、统计与趋势分析并起草考察报告。
7.2.2上述报告最终提交质量受权人审核。
8.记录管理要求
考察过程中所有检验记录，应按照样品品名、批号、规格等整理保存，并作为考察报告的附件与考察报告装订成册，并归档长期保存。
9.支持性文件
9.1《持续稳定性考察标准操作规程》
9.2《中国药典》2010年版
9.3《中国药典》2010年版第二增补本
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