水体污染事件应急预案 本文关键词:水体,污染,事件应急预案
水体污染事件应急预案 本文简介:水体污染事件应急预案1总则1.1编制目的为有效防范突发性水体污染事故,加强处置能力,控制和减轻水体污染事件危害,保障人民群众健康和财产安全,维护社会稳定,促进经济社会持续、健康、快速发展。1.2编制依据依据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《危险化学品安全管理条例》、《无
水体污染事件应急预案 本文内容:
水体污染事件应急预案
1
总则
1.1
编制目的
为有效防范突发性水体污染事故,加强处置能力,控制和减轻水体污染事件危害,保障人民群众健康和财产安全,维护社会稳定,促进经济社会持续、健康、快速发展。
1.2
编制依据
依据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《危险化学品安全管理条例》、《无锡市突发公共事件总体应急预案》及有关法律、法规,制定《无锡市突发生产性水体污染事故应急预案》(以下简称《预案》)。
1.3
适用范围
本《预案》适用于公司各钻井队在生产过程中因突发性事件导致水体污染的预警、处置及善后等工作。具体可分为以下四类:
(1)有毒有害化学品污染事故:生产过程中因使用、贮存不当等导致有毒有害物质泄漏或非正常排放所引发的水体污染事故。
(2)易燃易爆物品泄漏污染事故:煤气、天然气、石油液化气、氯气、氨气、苯、甲苯等气体和易挥发的有机溶剂的泄漏所引发的水体污染事故。
(3)油污染事故:原油、燃料油等各种油品在贮存、使用等过程中由于意外造成泄漏所引发的水体污染事故。
(4)其它生产活动引起的突发性事故而造成水体污染的。
2
事故分级
事故应急处置工作执行统一预警标准。按照事故严重性和紧急程度,分为一般(Ⅲ级)、重大(Ⅱ级)、特大(Ⅰ级)三级预警,预警颜色分别为黄色、橙色和红色。
2.1
Ⅰ级(特大事故)
发生事故,造成周边水体大面积污染,并有进一步扩大趋势。
2.2
Ⅱ级(重大事故)
发生事故,造成周围地区水体污染,且有一定的扩大趋势,经自救或一般救援不能立即予以控制,在12个小时内可以控制或消除的。
2.3
Ⅲ级(一般事故)
发生事故,有污染水源的趋势,但对周围群众生活和周边水系不构成直接威胁。事故危害在一定范围内和短时间内可控,经合理自救或组织救援能予以消除的。
3
组织体系
3.1
设立突发生产性水体污染事故应急处置指挥部(以下简称指挥部)。指挥部的主要职责:
(1)研究部署应急处置工作,负责指挥和协调重、特大事故的应急处置工作,决定启动重、特大事故的应急预案;
(2)指挥重、特大事故的应急处置和事件责任认定;
(3)负责组建事故调查组、专家咨询组等技术支持机构;
(4)对各部门履行职责情况进行督查;
(5)统一对外发布事故所造成水体污染的信息,负责有关部门报告情况;
(6)负责危急情况下,联系上级部门、驻地部队的支援;
(7)组织开展事故影响评估并提出有关生态环境恢复的意见等。
3.2
指挥部办公室设在生产管理科,值班电话4685801。
办公室工作职责:
参与制订和修订《预案》;落实应急处置指挥部安排部署的各项工作;负责向应急处置指挥部报送事故处置工作中的各类信息,并写出全面详细的总结报告;承办应急处置指挥部的日常工作和其它交办的工作。
3.3
成立应急处置工作小组
(1)应急监测组:以市环保局为牵头单位,由市环保局、水利局、交通局、气象局、卫生局等部门组成。负责对现场开展环境应急监测工作,分析污染现状及可能造成的影响,判断事件的变化趋势,向现场指挥部提出控制和消除环境污染的处置建议。
(2)处置及调查组:以市公安局为牵头单位,由市环保局、公安局、消防支队、市水利局、国土资源局、交通局、安监局、质监局、城管局、农林局和监察局等相关职能部门组成。负责组织协调现场应急处置工作,根据环境污染事件发生的种类,对发生原因进行调查分析并对责任单位和个人提出处理意见。
(3)紧急疏散组:以事发地人民政府为牵头单位,由市公安局、消防支队、交通局、安监局、质监局、城管局和监察局等相关职能部门组成,负责组织对污染发生现场的居民及相关人员的进行紧急疏散。
(4)医疗救护组:以卫生局为牵头单位,由市卫生局和市医院管理中心组织协调医疗机构,负责组织紧急医疗救护队伍,对受伤人员和抢险救援的受伤人员进行救治,对事件发生区域疫情进行监测和防治。
(5)综合保障组:以市经贸委为牵头单位,由市发改委、经贸委、公安局、交通局、财政局、民政局、无锡工商局、市建设局、市市政公用局、人防办(民防局)、市供销合作总社、市政府信息办、供电公司等部门组成,负责组织、提供应急处置所需的物资及装备,组织力量抢修电力、通讯设施,保证应急救援信息和交通的畅通。
(6)专家咨询组
以市安监局为牵头单位,由环境监测、环境生态、环境医学和化学工程、核辐射、市政工程、气象、水利等多学科专家组成,由指挥部提出并建立专家信息库。主要职责:协助指挥部进行事件性质、涉及范围、危害程度的判断分析,并提供技术咨询意见;参与制定并提出应急监测及应急处理方案;对应急处理结果进行技术评估。
(7)信息发布组:以市委宣传部为牵头单位,由市委宣传部、市政府应急办、市外事办公室等部门组成,负责应急处置工作的宣传报道,按规定向公众发布有关信息。
3.4
各市(县)、区级指挥部基本职责
各市(县)、区人民政府,按照属地管理和分级管理的原则,制定本地区事故应急预案,对本辖区发生的事故,在第一时间赶赴现场进行先期救援处置。
3.5
事故发生单位职责
事故发生单位和当事人有如下责任:
(1)先行处置的责任。事故发生后,事故发生当事人要首先按规程进行自行处置,当发现自行无力处置时,应立即通过各种可能的手段向本单位、当地政府报告和告知周围可能受到影响的群众。
(2)启动预案的责任。事发单位得知事故信息后,要按规定迅速启动本单位事故处置预案,采取一切必要的措施,防止事故扩大和减少所造成的损失。
(3)保护事故现场的责任。
(4)协助处置的责任。事故处于政府或主管部门统一协调处理的过程中,事发单位和当事人应全力协助当地政府和处置小组工作。
(5)配合事故调查和接受处理的责任。
(6)赔偿损失的责任。责任事故造成的损失,责任单位和责任人有依法赔偿的责任。
4
应急响应
4.1
预警预防
事故应急工作坚持“早发现、早报告、早处置”的方针。各市(县)、区环保、安监部门要加强各重点单位的监测、检查,配备必要的应急设备、设施,特别要加强对沿湖、沿江、沿河及水库等重点流域和工业集中重点区域环境质量状况的监测,对重点污染源企业的主要排污点加大监控力度,加快在线监控的安装工作,提高科学化监控水平,及时消除事故的隐患。
事故发生后,各级应急处置指挥部门应按照本《预案》的相关程序和规定,由指定部门或个人(新闻发言人)向社会发布事件信息。一般事故预警由事发地市(县)、区人民政府发布,重大及特大事故预警由市政府应急办公室发布。
4.2
事故速报
事故发生后,任何人、任何单位都有责任和义务报告上级政府或责任单位。事故责任单位和责任人以及负有监管责任的单位发现突发事故后,应在1小时内向辖区人民政府和无锡市应急办报告,并立即组织进行现场调查和处置。紧急处置情况下可直接报告市应急办和市政府。
市指挥部在确认重、特大事故后,1小时内报告市政府。
4.3
分级响应
事故应急响应坚持属地为主、分级响应的原则。超出本级应急处置能力时,应及时请求上一级应急处置机构启动上一级应急预案。
一般事故由所在市(县)、区政府应急处置指挥部负责开展应急救援和善后处理工作。
重、特大事故,由市政府应急处置指挥部或其指定的现场挥部负责指挥、组织处置工作。
4.4
先期处置
事发地区政府负责组织先期应急处置,采取一切必要的措施,全力控制事故态势,防止次生、衍生事故的发生。
4.5
响应程序
事故发生后,事发地政府指挥部应立即组织、指挥当地的应急处置工作,及时报告事故情况和应急工作进展情况,并提出建议。市指挥部迅速了解事故情况,确定应急响应级别,启动相应级别预案,开展应急处置工作。
5
预案启动
5.1
各级指挥部接到事故报警信息后,立即进行事故信息的核实和分析,并在1小时内判断和确定事故的级别,根据事故的等级做出相应的响应:
事故处置根据事故等级分级负责处理。
在本市行政区域内发生的事故,如涉及或影响到本市行政区域以外的地区,市政府将有关情况及时通报有关市政府,并上报省政府;如有港、澳、台或外籍人员伤亡等情况时,市政府按规定上报省政府和有关部门。
5.2
重、特大事故处置程序
(1)启动重、特大应急预案。由市指挥部负责人主持召开由指挥部成员单位和事故发生地负责人参加的应急工作会议,听取环保、安监等部门关于事故的情况介绍和其他相关部门的意见,布置任务;
(2)组织政府各部门和有关单位,按各自的职责实施对事故发生区的管理、救援和处置;
(3)组织事故调查组进行现场调查并开展应急监测;
(4)组织专家咨询组根据调查和监测结果,分析事故影响范围,提出应急处置意见;
(5)做出应急处置决定,组织相关部门和单位实施应急处置措施;
(6)组织专家咨询组对事故处置结果进行技术评估;
(7)组织有关部门和单位开展善后处理和环境恢复工作,并向公众公布有关情况;
5.3
现场管理
市环保、安监部门等各有关部门和单位、相关辖区政府及市应急委员会专家库有关专家组成事故调查处理组、环境监测组对事故进行现场调查、取证,对事故的性质、等级和危害程度进行评估,提出减轻污染危害的措施,提供污染事故监测报告,提出污染事故调查分析报告和处理意见等。
市公安局、市财政局、市发改委、市经贸委、市国资委、市卫生局、市民政局、市交通局、市水利局、市气象局、市市政公用事业局等有关部门和单位要按照《预案》要求做好应急保障和后期处置等工作。
5.4
情况通报
对于重、特大事故,市指挥部要做好勘查和取证工作,及时掌握有关情况,向上级事故调查组汇报,提供相关调查取证资料,并按照调查组的要求,继续组织开展事故的调查取证工作。
5.5
预案终止
(1)一般事故终止
各市(县)、区指挥部根据事故的发展情况,组织专家对事故处置情况进行评估,向市指挥部提出终止预案的意见。市指挥部做出终止预案的决定,并报有关部门备案。
(2)重、特大事故终止
市指挥部根据事故的发展情况,组织专家对事故处置情况进行评估,向市政府提出终止预案的意见。市政府做出终止预案的决定,并报有关部门备案。
6
后期处理
6.1
善后处置
地方各级人民政府做好受灾群众的安置工作和思想稳定工作,事故责任单位等相关部门按有关政策,对事故伤亡人员给予赔付救治;组织有关专家对受灾范围进行科学评估,提出补偿,和对遭受污染的生态环境进行恢复的建议。
6.2
保险理赔
重特大环境污染和生态破坏事故发生后,现场处置指挥部应及时协调有关保险公司介入,按相关工作程序作好理赔工作。
6.3
事故灾害调查评估
应急办公室负责组建事故调查队伍。调查人员由相关技术及管理人员组成。
灾害发生后,调查队要迅速赶赴现场开展灾害调查。调查内容包括受灾状况、危害程度、灾害过程有关环境保护资料等;听取当地政府及有关部门对预防和减轻环境污染事故所造成灾害的意见。认真总结经验教训,灾害结束后根据事故等级,应分别在应急终止后的30天、20天、10天内完成,并向市政府做出报告。
7
保障措施
各级政府和有关部门要根据总体预案,按照职责分工做好事故的应对工作。要调动各方力量,统筹安排,采取切实有效保障措施,保证应急救援工作的需要。
7.1
应急队伍、物资、装备保障
市应急办建立事故应急反应队伍,有针对性地开展应急防治与救灾演练,提高应急防治与救灾能力,确保事故发生时应急队伍与救灾力量及时到位。
现场监测和处置工作人员在正确、完全配戴好防护用具后,方可进入事故现场、以确保自身安全。救灾款物运送分配、转移安置受灾群众等工作由事发地政府负责组织实施。
7.2
社会救助
根据国家民政部有关规定,由市民政局负责接受、安排社会各界的紧急救助,参与转移安置受灾群众。
7.3
治安保障
市公安局负责加强治安管理和安全保卫工作,预防和打击各种违法犯罪活动,维护社会治安,维护道路交通秩序,保证应急处理工作顺利进行。
7.4
技术保障
无锡市政府应急指挥办公室组织专家咨询组加强对事故应急处理相关人员进行培训,建立健全预警机制和信息上报制度,抓好事故处理队伍建设。
7.5
经费保障
根据处置事故的需要和有关规定,各级财政部门按照分级负担原则为应急处置工作提供必要的资金保障。
7.6
宣传教育
利用互联网、电视、广播、报纸等新闻媒体进行水体污染防治及应对事故灾害知识的宣传,对公众开展水体污染灾害避险、自救、互救等知识教育,增强全民防灾减灾意识。
7.7
通信保障
市信息办要及时组织有关基础电信运营企业,保障事故处置过程中的通信畅通,必要时在现场开通应急通信设施。负责事故应急救援的职能部门值班电话保持24小时畅通。
8
奖励与责任
(1)对事故应急处置行动工作中做出突出贡献的单位和个人予以表彰和奖励。
(2)对未按应急预案开展工作,造成不应有的损失的,追究直接责任人和有关领导的责任。对在应急处置工作中失职、渎职的,依据有关规定给予行政处分,直至移交司法机关。
9
附则
9.1
预案管理
本预案由市政府办公室会同市经贸委、环保局、安监局等部门负责解释。由市政府办公室会同相关部门及时修订。
篇2:固化微生物水体净化器处理酿酒废水实验工程技术报告
固化微生物水体净化器处理酿酒废水实验工程技术报告 本文关键词:水体,净化器,废水,固化,酿酒
固化微生物水体净化器处理酿酒废水实验工程技术报告 本文简介:固化微生物水体净化器(Bio-Cleaner)处理酿酒废水实验工程技术报告1.前言近些年,随着白酒产业调控政策效果的显现和居民消费结构升级的拉动,白酒行业进入繁荣发展阶段,白酒总产量和利润水平稳步提升。我省仁怀市是全国产酒比较集中的地区之一,2011年仁怀市规模企业白酒产量19.8万千升,占全省规模
固化微生物水体净化器处理酿酒废水实验工程技术报告 本文内容:
固化微生物水体净化器(Bio-Cleaner)处理酿酒废水
实验工程技术报告
1.
前言
近些年,随着白酒产业调控政策效果的显现和居民消费结构升级的拉动,白酒行业进入繁荣发展阶段,白酒总产量和利润水平稳步提升。我省仁怀市是全国产酒比较集中的地区之一,2011年仁怀市规模企业白酒产量19.8万千升,占全省规模企业白酒产量24.66万千升的80.3%,占全国白酒产量1025.6万千升的1.93%。工业总产值约235.4亿元。截止到2011年底,该市共有酱香型白酒生产窖池25800多个,在建生产窖池7000多个,全市共有白酒企业和小作坊1086户。
根据省、遵义市加快发展白酒产业的部署,仁怀市在打造“百亿仁怀”和“百亿茅台”目标引领下,依托独特的环境资源,把白酒产业发展提升到极为重要的战略地位。按照规划,到2015年,仁怀市白酒产量50万千升,年均增速34.6%。到2020年,该市白酒产业产能将达80万千升,产值超过1500亿元。
随着酿酒行业的日益发展,带来的环境问题日趋严重,酿酒废水处理的技术水平也不断提高,但总体情况不尽如人意,治理比例低、处理成本高、技术水平不够先进,成套化、系列化、标准化程度低。
在仁怀地区酿酒生产过程中,每生产1t白酒需耗60m3水,排放高浓度有机废水(含蒸馏锅底水、发酵盲沟水、蒸馏地面冲洗水、“下沙”和“糙沙”的高粱冲洗水和浸泡水,占排放废水总量的5%)和低浓度有机废水(含冷却水、清洗水)共约48m3,排污量很大。
为此,贵州青山绿水环保科技有限公司(以下简称“青山绿水公司”或“该公司”)于2011年引进美国的Biocleaner技术用以解决白酒行业日益增加的高污染废水而带来的日益严重的的环境问题。我所(中国科学院地球化学研究所)与该公司于2012年6月份开始对贵州省仁怀市茅台镇赖世家酒业产生的酿酒废水进行治理实验。
本实验采用从美国Bio
Cleaner公司(以下简称“BOC公司”)引进的固化微生物水体净化器技术,探索该固化微生物与仁怀市白酒行业废水pH值最佳适应关系、培养固化微生物利用废水中低碳醇、脂肪酸等为营养物质的培养、繁殖的适应性,检验该技术(设备)对高浓度有机废水的治理效果。
纵观世界污水处理方法,从简单的物理方法开始演变,继而出现一系列的污水处理方法,如化学方法、物理化学方法、生物化学方法、生物法等。但被广泛应用的是生物法,如活性污泥法、生物滤池、生物转盘等。因为生物法的核心就是利用自然界中已有的微生物对污水进行处理,不影响环境,达到处理净化污水的目的。但现有微生物法中,成千上万的微生物并不全是功能微生物,不具有降解有机物的能力,只有5%-15%的微生物具有较强的降解能力,其余的微生物却会大量消耗污水中的氧气,不仅影响功能微生物的活性,而且死后会长生大量的污泥,在所有工艺中还要进行污泥回流,以补充微生物,增加工艺的复杂性。而Biocleaner技术,是美国Biocleaner公司的母公司经过近20年的研发,将5%-15%的功能微生物优选出来,经过提纯,培养驯化,把该组合型功能微生物用高科技的方法将其固化在专利载体中且与高效节能的曝气技术完美组合在一起,产生了这一项革命性、创新性的净水技术。这样使提高处理效率,减少能耗,不产生污泥,运营管理简单方便得到有效结合,故Biocleaner设备也被称为“可移动的污水处理厂”。
美国Bio
Cleaner公司的固化微生物水体净化器(Bio
Cleaner),是美国Bio
Cleaner公司的一种将微生物反应器与曝气装置组合成一体的革命性创新设备。它特别适用于治理工业废水和生活污水、河道、湖面、河流、咸水湖、海湾的治理。美国Bio
cleaner公司位于美国加利福尼亚州,是专门从事微生物选育驯化应用及设备研发制造的专业公司,有长期使用驾驭微生物的丰富经验。其可循环治理环境污染的生物专利技术和产品,已成功应用在美国和世界一些地区的各类污水、污泥、废弃物、油水分离、有机物等项目的处理中,获得政府的高度认可并广泛采用。在高危险和高浓度污染项目处理上,美国Bio
Cleaner公司的生物治理技术具有世界领先水平,其11000余种生物菌的特殊配制,对传统处理技术无法应对的案例能突显其神奇功效。
本实验在仁怀市环境保护局大力支持及业主单位的良好配合的情况下进展顺利,达到了实验目的和效果,我们表示诚挚谢意!
2.
实验概况
2.1.
实验装置
BOC公司研发的固化微生物水体净化器与高效曝气装置组合的专利设备,是根据不同废水水中污染浓度、治理要求不同,选择数种为特定污染物选配的优势组合微生物植入专利的载体中,以先进的固化细胞技术使微生物在载体中得到保护。装置设备见图1。
图1装置设备图
2.2.
实验原理
通过厌氧消化,将难分解的高分子有机物转化为易降解的低分子有机物,提高COD去除率和BOD/COD比值。
固化微生物水体净化器与高效曝气装置组合设备,在水体中可产生出高密度微生物菌群(密度达106/CC),以不断产生的微生物,对溶解在水体中污染物进行降解处理;载体中专属微生物将对污水中可生化污泥等有机物快速降解,达到生物降解净化废水的目的。工艺原理见图2。
图2
工艺原理图
2.3.
实验目的
(1)、探索固化微生物与废水pH值最佳适应关系;
(2)、探索固化微生物对废水中色度、COD、氨氮等污染物的去除效率;
(3)、探索废水处理量、工艺停留时间与污染物去除、处理成本关系等。
2.4.
实验时间
2012年6月14日~2012年6月29日为对原有设施改造、设备与管道安装等实验准备阶段;
2012年7月3日~2012年8月31日为实验运行阶段。
2.5.
实验设施
(1)、美国Bio
Cleaner公司固化微生物水体净化器与高效曝气装置组合设备。
(2)、利用茅台镇赖世家酒业原有污水处理站的9个污水处理池,总容积共606.4189m3。各污水处理池的情况详见表1。
表1
现有污水处理池各容积
序号
名
称
单体容积m3
1
收集池
34.336
2
调节池
42.7054
3
调节池
43.7784
4
厌氧池
119.316
5
厌氧池
69.6969
6
曝气池
70.518
7
曝气池
57.5322
8
沉淀池
83.6832
9
清水池
84.8528
合计
606.4189
2.6.
实验处理进水量
自实验开始,每天处理赖世家酒业产生的高度酿酒废水55m3。
2.7.
实验处理工艺流程
本实验处理工艺流程主要为:废水进入收集池,经调节池调节pH值,进入厌氧池(停留时间约3天,常温),经厌氧池水解酸化作用后,进入Bio
Cleaner曝气池经过微生物的降解,去除废水中的污染物,最后达标排放。本工艺曝气方式为连续表面曝气,系统能耗低,同时利于微生物菌群铺散,进而在曝气池底部形成微生物床;同时由于产生的微生物群中含有大量亲氧性微生物,固氧性能良好,分解去除污染物效率较高。曝气系统运行约15天后达到正常(微生物充分繁殖并形成生物床),此时曝气池中溶解氧含量稳定在为:4.5-7mg/L左右,是传统工艺污水溶解氧的两倍以上,系统经20天稳定运行后,排水水质的色度、COD等污染物已达标。本工艺另一个显著特点:不产生污泥;因此,不需污泥处理系统。实验处理工艺流程见图3。
外排清水回流
酿酒废水
厌氧池
调节池
格栅收集池
·
外排清水回流
固化微生物水体净化器与高效曝气装置曝气池
达标排放
清水池
图3
实验处理工艺流程图
该组合微生物繁殖生存适应能力较强,在处理后排放的达标水中仍然存在很多活性微生物,为充分利用该部分微生物,该工艺与传统工艺一样也采取回流,不同的是,该工艺回流的是富含大量微生物的清水。用水泵将溢流出的外排清水每日抽4~5m3回调节池和厌氧池,使厌氧池中的厌氧菌、好氧菌以及兼性菌更加丰富,增强厌氧消化的效率。
2.8.
实验中有关图片
(1)设备运行情况见图4~图5。
图4
废水经过厌氧消化作用流入曝气池,当废水高度2米即可将设备置入曝气池,设备刚放入时的运行情况(曝气效果好,气泡细密均匀)
图5设备置入曝气池后2小时运行情况
(开始有黑色泡沫产生,微生物产生以及在适应环境)
(2)水样与曝气池中设备运行情况及回流汇总情况见图6~图12
图6
从左至右分别为原水水样、曝气池进口未经处理水样,曝气池出水口第7天水样,曝气池出水口第14天水样,曝气池出水口第21天水样以及添加聚合氯化铝后的水样。
图7
曝气池第1天水样(COD等污染物浓度高,呈黑色)
图8
第二天曝气池情况
由于COD等污染物浓度较高,微生物处于适应阶段,微生物已开始工作,但其量少,效能不高,所以曝气池泡沫较多。同时说明厌氧池功能很差,第一周情况相似
图9
曝气池出水口第7天水样
(水样是黄色,不稳定,放置一晚后会变黑)
图10
第7天曝气池情况(设备运行正常。经过一周的适应期,微生物已适应高浓度有机废水环境,量增多,效能提高,泡沫减少。)
图11
曝气池出水口第14天水样
(水样颜色为黄色较深,放置一夜依旧变黑,不稳定)
图12
第14天曝气池情况(曝气池中的水已经不黑没有臭味,泡沫少,说明微生物布满处理池,开始高效工作。)
图13
曝气池出水口第21天水样(水样呈黄色,比较稳定)
图14
第21天曝气池情况
(设备正常运行,曝气池中的泡沫少,COD已经降低,微生物效能提高,处理能力增强。)
图15
曝气池出水口经过近两个月的处理后水样
(水样颜色变浅,已达标)
图16
近两个月曝气池情况
(设备正常运行。曝气池中的泡沫基本没有,微生物充满整个处理流程,使处理效果更佳。)
图17
用泵将外排清水回流至调节池和厌氧池情况
3.
实验结果
3.1.
实验处理前后色度变化结果
酿酒废水进入污水处理系统时其色度一般为105倍稀,经厌氧、微生物耗氧各系统处理后,其出水色度为35倍稀,色度总去除率为66.67%。酿酒废水进水和出水色度见表2。
表2
酿酒废水进水和出水色度
倍稀
废水
色度(倍稀)
酿酒废水进水
105
处理后出水
35
由表2可以看出,经过一段时间的处理,色度由进水的105倍稀降至35倍稀,低于国家颁布的《发酵酒精和白酒工业水污染物排放标准》(GB
27631-2011)中色度出水值为60倍稀,说明固化微生物净水器中组合微生物对废水的去除有着良好的效果。
3.2.
实验处理前后污染物变化结果
酿酒废水中有机物浓度一般较高,其COD浓度一般在10000mg/L以上,进入本实验集水池的酿酒废水COD浓度为27995
mg/L,经pH值调节、厌氧、微生物好氧系统处理后,其微生物好氧系统出水COD浓度为51mg/L,仅此COD总去除率为99.82%。其COD出水值已经远低于颁布的《发酵酒精和白酒工业水污染物排放标准》(GB
27631-2011)中COD限值150mg/L的要求,如有必要还可加入絮凝沉淀等处理措施,使出水水质指标更佳。
试验点连续三天各池酿酒废水见表3,酿酒废水进水和出水氨氮量见表4,COD与NH3-N在处理前后产生量情况见表5。
表3
试验点连续三天各池酿酒废水CODcr值(mg/L)
废水
CODcr
(8月29日)
CODcr值
(8月30日)
CODcr值
(8月31日)
均值
酿酒废水收集池
—
27951
28039
27995
pH值调节池
553
690
629
624
厌氧出水
400
400
398
399
曝气池出水
145
173
169
162
沉淀池出水
67
53
51
57
表4
酿酒废水进水和出水氨氮量(mg/L)
废水
氨氮量mg/L
未经处理的废水
242.51
经过处理后出水
19.806
表5
减排项目比较表
减排项目
未经处理废水
传统工艺处理出水
Bio
Cleaner工艺处理出水
浓度
mg/L
产生量
t/d
浓度
mg/L
产生量
t/d
浓度
mg/L
产生量
t/d
COD
27995
1.54
150
0.008
51
0.003
NH3-N
242.51
0.013
15
0.0008
19.806
0.0011
由表3可以看出,酿酒废水经过近经两个月的连续工业化应用试验,废水中COD由27995
mg/L降至51mg/L(COD去除率为99.82%),使外排废水的COD优于《发酵酒精和白酒工业水污染物排放标准》(GB
27631-2011)表1中直接排放COD限值150mg/L。
由表4可以看出,也不加更多繁杂的前处理技术工艺条件下,废水中NH3-N由242.51
mg/L降至19.806mg/L(NH3-N去除率91.8%),已非常接近《发酵酒精和白酒工业水污染物排放标准》(GB
27631-2011)表1中直接排放NH3-N限值15mg/L。
由表5可以看出,Bio
Cleaner工艺相比传统工艺处理效果更加具有优势,对Bio
Cleaner工艺比传统工艺少排COD0.005t/d、NH3-N0.0003t/d。
3.3.
实验处理前后异味变化
酿酒废水在厌氧阶段后,散发着较大的异味,对空气环境有一定影响,废水进入好氧阶段,在固化微生物水体净化器中组合微生物对废水的作用下,微生物对溶解在水体中不但对污染物进行降解处理,同时污水中污泥也是微生物繁殖的食物,其产生的污泥被微生物快速“吃掉”,使好氧阶段出水基本无异味散发,在达到生物降解净化废水的目的同时,也对空气环境影响小。同时处理后出水不用考虑悬浮固体(SS)的问题。在对厌氧池改造初期共投入的6吨污泥,经过处理水回流后,污泥量大量减少。
4.
实验处理成本估算
本实验工艺投资概算见表6,传统工艺投资概算见表7。
表6
Biocleaner工艺投资概算
序号
名称
规格
数量
单价(万元)
总价(万元)
一、处理站土建部分
1
调节池
12000×9000×4500
1座
24.3
2
UASB设备基础
Φ6500×3000
2座
0.8
3
一体化处理系统
16000×6000×4500
1座
30.24
4
清水池
5000×2000×4500
1座
4.65
土建工程费
合计
59.99
60.79
二、处理站设备部分
1
机械滤网
Q=7.5m3/h
1套
3.5
3.5
2
污水提升泵
Q=7.5m3/h
H=10m
N=0.75kW
2台
0.5
1
3
污水提升泵
Q=7.5m3/h
H=15m
N=0.75kW
2台
0.6
1.2
4
加药装置
V=200L
2套
1.8
3.6
5
UASB设备
Φ6000×9000
2套
34
68
6
电气控制柜
非标制作
1套
2.6
2.6
7
管道阀门
1批
2.8
2.8
8
UASB保温材料
25m3
0.15
3.75
9
加热系统
1套
3.64
3.64
小计
90.09
三、处理站设备部分其他费用
1
安装费
设备费的10%
9.009
2
设计费
设备费的3%
2.7027
小计
11.7117
以上二、三两项项合计设备工程费用
101.8017
四、运行费用
项目
费用(元/天)
1
电费
60
2
药剂费
100
3
人工费(只需一人)
50
小计
210
表7
传统工艺投资概算表
序号
名称
规格
数量
单价(万元)
总价(万元)
一、处理站土建部分
1
调节池
12000×9000×4500
1座
24.3
2
水解酸化池
7000×5000×3400
1座
6
3
UASB设备基础
Φ6500×3000
2座
0.8
4
一体化处理系统
16000×6000×4500
1座
30.24
5
活性炭设备基础
Φ2000×300
1座
0.3
6
污泥浓缩池
3000×3000×3000
1座
1.65
7
水生植物塘
9000×8000×3000
1座
10.8
8
气浮设备基础
Φ4000×300
1座
0.5
9
沉淀池
5000×2000×4500
1座
4.65
土建工程费
合计
79.24
80.4
二、处理站设备部分
1
机械滤网
Q=7.5m3/h
1套
3.5
3.5
2
污水提升泵
Q=7.5m3/h
H=10m
N=0.75KW
2台
0.5
1
3
污水提升泵
Q=7.5m3/h
H=15m
N=0.75KW
4台
0.6
2.4
4
污泥泵
Q=27.3m3/h,N=2.2KW
1台
0.8
0.8
5
气浮设备
Φ3200×5000
1套
8
8
6
风机
2台
0.8
1.6
6
加药装置
V=200L
3套
1.8
5.4
7
厌氧填料
65m3
0.03
1.95
8
厌氧填料支架
70m3
0.02
1.4
9
UASB设备
Φ6000×9000
2套
34
68
10
活性炭过滤器
Φ1800×4000
1套
7
7
11
叠螺式压滤机
1套
15
15
12
阿科曼填料
1000×1300×0.5
320m3
0.075
24
13
电气控制柜
非标制作
1套
2.6
2.6
14
斜管
9㎡
0.05
0.45
15
曝气头
360
0.007
2.52
16
UASB保温材料
25m3
0.15
3.75
17
加热系统
1套
3.64
3.64
18
水生植物
株
0.03
3
小计
158.81
三、处理站设备部分的其他费用
1
安装费
直接费10%
15.881
2
设计费
直接费3%
4.7643
3
调试费
直接费2%
3.1762
小计
23.8215
以上二、三两项项合计设备工程费用
182.6315
四、运行费用
项目
费用(元/天)
1
电费
600
2
药剂费
600
3
人工费(至少两人)
100
小计
1300
经过上述两种工艺进行比选,本实验的总投资为219.0917万元,每处理每1
m3酿酒废水平均处理费(含人工、药剂、水费、电费、维修等费用)为1.2元/
m3(不含设备、设施折旧费)。
采用传统工艺的总投资为263.0315万元,每处理每1
m3酿酒废水平均处理费(含人工、药剂、水费、电费、维修等费用)为7.2元/
m3(不含设备、设施折旧费)。
可以看出,本实验从总投资和运行费用上比传统工艺相比减少43.9398万元和6元/m3。
本技术若在我省酿酒企业推广,有着技术可行、投资较少、运行费用较低的显著特点。
5.
结论
本实验结果表明,高浓度有机酿酒废水经固化微生物净水器与高效曝气装置组合设备技术处理后,取得了极佳的处理效果。
第一、酿酒废水COD总去除率为99.82%,色度总去除率51.61%,废水停留时间为4.5天,比传统工艺缩短2天;微生物开始高效工作的时间为5-7天,适应时间短,处理效率极高;
第二、该设备的能耗较低,只需传统处理工艺的1/10;
第三、工艺简单。
传统工艺处理流程通常为:格栅--
pH调节池--气浮--水解--UASB--阿科曼接触氧化--沉淀--活性炭过滤--水生植物塘--达标排放,污泥处理系统等;
Bio
Cleaner工艺处理流程为:格栅--pH调节池--UASB--曝气池(设备放置处)--清水池--达标排放。
相比而言,Biocleaner工艺更简单,工程投资更节约,占地更少;
第四、Biocleaner工艺运行费用低,处理1m3废水的费用只有传统工艺技术的1/4,且该工艺技术能在极短时间内形成较为稳定的生物床,废水处理效率较高,出水稳定达标,不需要经常进行调试;
第五、设备维护简单方便,不需要专业人员进行维护且可以连续使用20年(加入较少固体微生物载体)。
第六、组合微生物的兼氧性极强。在对调节池和厌氧池进行回流后,厌氧池功能恢复极佳,去除COD的效果比传统工艺的更好,其COD可降低至350mg/L以下。说明该组合微生物不仅在好氧阶段处理能力较强,也能更好的应用于厌氧阶段。
第七、节能与减排
节能:固化微生物净水器(Bio
Cleaner)整个设备的额定功率为1.795kW·h,一天耗电量为43.08度且为民用电。但传统工艺处理过程中,全部用电设备功率约为25
kW·h,一天耗电量为600度。相比较而言,Biocleaner处理工艺更加节能。
减排:固化微生物净水器能迅速、稳定工作,COD、NH3-N排放达标且去除率高,减排效果明显。
当前,全社会大力提倡“节能、减排”,国家明确并制定了“十二五”目标,为达到这一目标,各级政府均感到较大的压力和挑战。在仁怀市,白酒是支柱产业,产量迅速增加,面临的节能减排形势严峻,该技术的科学合理利用,必将为仁怀市的经济社会发展做出巨大贡献。
综合以上各项对比结果,固化微生物净水器与高效曝气装置组合设备技术对高浓度有机酿酒废水处理是一项投资少、见效快,具有很强推广价值的实用新型工艺技术。
篇3:水体中五种指标的测定实验方案
水体中五种指标的测定实验方案 本文关键词:水体,五种,测定,指标,实验
水体中五种指标的测定实验方案 本文简介:实验一:pH的测定采用pH计直接测量。实验二溶解氧测定(碘量法)【实验目的】了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律,掌握溶解氧测定的方法。【实验原理】在一定量水样中,加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀,主要是Mn(OH)2,加硫酸酸化后,沉淀溶解。在碘化物存在
水体中五种指标的测定实验方案 本文内容:
实验一:pH的测定
采用pH计直接测量。
实验二
溶解氧测定(碘量法)
【实验目的】
了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律,掌握溶解氧测定的方法。
【实验原理】
在一定量水样中,加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀,主要是Mn(OH)2,加硫酸酸化后,沉淀溶解。在碘化物存在下,被氧化的锰又被还原为二价态,同时析出与溶解氧等摩尔数的碘,用硫代硫酸钠溶液滴定,用淀粉指示终点。各步反应如下:
本法适合于海、淡水的测定,检出限:0.042毫克/升
【测定方法】
一、试剂及其配制
1.氯化锰溶液(可用硫酸锰代替)
将7.2克氯化锰(MnCl2.4H2O)溶于水,并稀释至150ml。
2.碱性碘化钾溶液
称取22.5克碘化钾(KI)溶于15毫升水中,另取75克氢氧化钠(NaOH)于90毫升水中,冷却后两者混合并稀释至150毫升,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.淀粉-丙三醇(甘油)指示剂:3%
在100毫升甘油
[C3H5(OH)3]
中加入3克可溶性淀粉
[(C6H10O5)n]
,加热至190℃,至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1年。
4.硫酸溶液:1+1
将75毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到75毫升水中。冷却后备用。
5.硫代硫酸钠溶液
称取2.5克硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),用少量溶解后,稀释至1升,加0.2克无水碳酸钠(Na2CO3),混匀,贮于棕色试剂瓶中,此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液,两周后再标定。(5升左右)
6.碘酸钾标准溶:0.0100摩尔/升
取少量的碘酸钾(KIO3)于120℃加热2小时,取出置于干燥器中冷却,准确称取0.3567克溶于水中,移入1升容量瓶中,稀释至标线,混匀备用。
7.硫酸溶液:1+3
将5毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到15毫升水中。冷却后备用。
二、测定步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定
量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。
重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入溶解氧测定记录表,要求每隔24小时标定一次。
2.水样采集
采水器出水后,立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶,然后再将水样注入水样瓶,橡皮管管口始终处在水面下,装满后并溢出约水样瓶1/2的水样,抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无气泡存在)。
3.水样固定
打开水样瓶塞,分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和碱性碘化钾溶液1.0毫升,塞紧瓶塞(瓶内不能有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。有效保存时间为24小时。
4.水样酸化
水样固定后1小时,等沉淀降至瓶的下部后,便打开瓶塞,立即加入1.0毫升(1+1)硫酸溶液,塞紧瓶塞,反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解,暗处静置5分钟。
5.水样测定
小心打开瓶塞,用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中(取双样)。立即用硫代硫酸钠标准液滴定,待试液呈淡黄色时,加入3~4滴淀粉-甘油指示剂,继续滴至淡蓝色刚刚退去,20秒不呈淡蓝色即为终点,记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。
【数据计算】
1.硫代硫酸钠标准溶液浓度计算
式中:
-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔/升;
-用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升。
2.含氧量的计算:
式中:-
硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为毫克/升;
V
-
滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积,单位为毫升;
V1
-
滴定时所用水样的体积,单位为毫升;
f1
-
V2/(V2-2),式中V2为水样瓶容积,毫升、2为固定液的体积。
3.饱和度的计算:
式中:O2
-测得水样的氧含量mg/L÷1.429,单位为毫克/升;
-现场水温及盐度条件下,海水中氧的饱和含量,毫升/升,由附表一查得。
【注意事项】
1.
滴定临近终点,速度不宜太慢,否则终点变色不敏锐。
2.
终点前溶液显紫红色,表示淀粉溶液已变质,应重新配制。
3.
碱性碘化钾用过的移液管切勿染污溶液,如用错,则会产生褐色沉淀而阻塞,需用强酸方可洗净。
【思考题】
1.
取样时,固定瓶中为什么不能含有气泡?
2.
终点后,放置一定时间为什么会出现回色现象?
3.
配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠?
实验三
硫化物测定(碘量法)
【实验目的】
了解水环境中硫化物的含量及其变化规律,掌握硫化物测定的方法。
【实验原理】
取一定数量的海水水样,先行酸化,再加过量的标准I2溶液,若水样中有硫化物存在,则发生如下反应:
H2S+I2=2HI+S
剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂确定终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量,滴定产生的反应如下:
I2+2Na2SO3=Na2S4O6+2NaI
由上述反应式可知:H2S≌I2≌2Na2S2O3
所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。
该法适用于含硫化物在0.2毫克/升以上的水样。
【测定方法】
一、试剂的配制
1.
硫代硫酸钠标准溶液:0.0100摩尔/升
称取2.5克硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),用少量溶解后,稀释至1升,加0.2克无水碳酸钠(Na2CO3),混匀,贮于棕色试剂瓶中,此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液,两周后再标定。。
2.
淀粉-甘油指示剂:3%
在100毫升甘油
[C3H5(OH)3]
中加入3克可溶性淀粉
[(C6H10O5)n]
,加热至190℃,至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1年。
3.盐酸溶液:1+1(实验中用量很少)
取分析纯浓盐酸(HCl)与等体积蒸馏水混合而成。
4.
碘溶液:0.01摩尔/升
称取2克碘化钾(KI),溶于10毫升蒸馏水中,再加结晶碘片0.254克,搅拌使全部溶解后用蒸馏水稀释到200毫升,摇匀后贮存于棕色试剂瓶内,避光密塞保存。
5.
碘酸钾标准溶液:0.0100摩尔/升
取少量的碘酸钾(KIO3)于120℃加热2小时,取出置于干燥器中冷却,准确称取0.3567克溶于水中,移入1升容量瓶中,稀释至标线,混匀备用。
6.
硫酸溶液:1+3
将50毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到150毫升水中。冷却后备用。
二、测定步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定
量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。
重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入硫化物测定记录表,要求每隔24小时标定一次。
2.
水样采集
2
水样采集前,先将100毫升容量瓶洗净并干燥好,用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气,然后用移液管准确吸取2毫升碘溶液(若水样中硫化物含量很少,可少加碘液),再加1+1盐酸溶液0.2毫升后,塞好瓶塞前往采水地点。
将水样采上后,立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内,直注到100毫升标线为止,盖上瓶塞,摇匀。此时如水样呈现黄色,表示水样中尚有剩余碘,若不呈现黄色,则说明水样中硫化物过多,碘液不足,应增加碘液量再重新采样。
3.
水样分析
将固定好的水样带回实测室,取50毫升放进锥形瓶中,加3-4滴甘油淀粉溶液,立即用0.01摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定,直滴至蓝色消失,并于20秒内不再出现蓝色为终点,取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
4.
空白测定
测定空白是用表层澄清海水(不含硫化物,浮游生物过多应过滤)或蒸馏水代替水样,按2~3步骤,重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量。
【数据计算】
式中:V——滴定时所用水样体积,单位为毫升;
——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔/升;
V1————滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升;
V2————滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升。
【注意事项】
1.
水样瓶装满二氧化碳气体,碘溶液或水样后必须把瓶塞塞紧。
2.
游离碘易于挥发,故碘溶液应保存于带有磨砂玻璃的暗色试剂瓶中。
3.
若滴定之前溶液颜色(黄棕色)较深,应先以硫代硫酸钠溶液的滴定至浅黄色,然后加入淀粉指示剂。
4.
滴定终点颜色应从蓝色变为无色,不要发紫,并应保持一致,如终点颜色变化不明显,淀粉溶液必须重新配制。
5.
由于测定硫化氢的结果实际上是硫化物的总量,所以计算结果往往以“毫克/升”表示。
【思考题】
1.
为什么水样瓶要装满二氧化碳气体?
2.
增加碘液量重新采样时,是否要增加盐酸量?
实验四
亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)
【实验目的】
了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律,掌握亚硝酸盐的测定方法。
【方法原理】
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。
本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定,检出限:0.02微摩尔/升。
【测定方法】
一、试剂及其配制
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
1.盐酸溶液:1+6
取40毫升分析纯浓盐酸(HCl)与240毫升蒸馏水混合备用。
2.磺胺溶液:1%
称取4克磺胺(NH2SO2C6H4H2N),溶于280毫升盐酸(HCl)溶液(1+6),用水稀释至400毫升,盛于棕色试剂瓶中,有效期2个月。
3.盐酸萘乙二胺溶液:0.1%
称取0.4克盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl),溶于400毫升水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
4.
亚硝酸盐氮标准溶液
a.亚硝酸盐氮标准贮备溶液:5微摩尔/毫升
称取0.0345克亚硝酸钠(NaNO2)经110℃烘干,溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中,加水至标线,混匀。加1毫升三氯甲烷,混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为2个月。
b.亚硝酸盐氮标准使用溶液:0.05微摩尔/毫升
取1.00毫升亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100毫升容量瓶中,加水至标线,混匀,临用前配制。
二、测定步骤
1.
绘制标准曲线
a.
取12个50毫升具塞比色管,分别加入0,0.5,1.
0,2.0,3.0,4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线(取双样),混匀。
b.
各加入1.0毫升磺胺溶液,混匀,放置5分钟。
c.
各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀,放置15分钟。
d.
选543nm波长,5厘米测定池,以蒸馏水作参比,测其吸光值Ai,其中零浓度为标准空白吸光值Ao。
e.
以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标,浓度(微摩尔/升)为横坐标绘制标准曲线。
2.
水样的测定
a.
移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中(取双样)。
b.
参照(1.b~d)步骤测量水样的吸光值Aw,记录于亚硝酸盐测定记录表中。
【记录与计算】
将测得数据记录于附表中,按下式计算An。
An=-Ao
由An值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。
式中:
cNO2-N
-
水样中亚硝酸盐氮的浓度,单位为微摩尔/升;
An
-
水样中亚硝酸盐氮的吸光值;
a
-
标准曲线中的截距;
b
-
标准曲线中的斜率。
【注意事项】
1.
水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2小时内测量完毕,并避免阳光照射。
2.
温度对测定的影响不显著,但以10~25℃内测定为宜。
3.
标准曲线每隔一周须重制一次,当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时,如更换光源或光电管,温度变化较大时,须及时重制标准曲线。
4.
若水样未经过滤,需加测浑浊引起的吸光值,方法为:取50毫升水样于比色管中,加1毫升1+6盐酸溶液,混匀后测水样浑浊度的吸光值At,则:
An=Aw-Ao—At
亚硝酸盐标准曲线记录表*年*月*日
使用液浓度(C)
0.05
温度
显色时间
比色管编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
使用液体积(V)
0
0
0.5
0.5
1.0
1.0
2.0
2.0
3.0
3.0
4.0
4.0
稀释后体积
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
色阶浓度()
吸光值
平均吸光值
(Ai-Ao)
色阶浓度计算
实验四
氨氮测定(钠氏试剂分光光度法)
1适用范围
1.1
本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。
1.2
样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
1.3
范围
最大试份体积为50ml
时,铵氮浓度CN可达2
mg
/
L
。
1.4
最低检出浓度
1.4.1
目视法
试份体积为50ml
时,最低检出浓度为0.02mg
/
L
。
1.4.2
分光光度法
试份体积为50ml,使用光程长为10mm
比色皿时,最低检出浓度为0.05mg
/
L。
1.5
灵敏度
使用50ml
试份,光程长为10mm
比色皿,CN
=1.0mg
/
L
,给出的吸光度约为0.2
个单位。
2
原理
游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或者用分光光度法测定。
3试剂
3.1
水:冰露矿泉水
3.2
纳氏试剂:二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(HgCl2一KI
一KOH
)
配制方法:称取30g
氢氧化钾(KOH
)
,溶于100ml
水中,冷至室温。
称取10g
碘化钾〔
KI
)
,溶于40ml
水中,在搅拌下,将5g
二氯化汞
(HgCl2
)粉末分次少量加人于碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。(注:80g的二氯化汞加920ml的水就是二氯化汞饱和水溶液)
在搅拌下,将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至200ml
于暗处静置24h
,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞
3.3
酒石酸钾钠溶液
称取509
酒石酸钾钠(KNaC4H6O6
?4H2O
)
,溶于IO0ml
水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml
。
3.4铵氮标准榕液:CN
=1000
μg/ml
。
称取3.819
士0.0049
氯化铵(NH4CI
,在100
一105
℃
干燥2h
)
,溶于水中,移人l000ml
容量瓶中,稀释至刻度。
3.5
铵氮标准溶液:CN
=10
μg
/
ml
。
吸取10.00ml
铵氮标准溶液(3.4
)于1000ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
3.6
10
%
(
m/v)硫酸锌溶液。
称取10g
硫酸锌(ZnSO4·7H20
)
,溶于水中,稀释至100ml
。
3.7
25
%
(
m/v)氢氧化钠溶液。
称取25g
氢氧化钠(NaOH
)
,溶于水中,冷至室温,稀释至100ml。
4仪器
常用实验室仪器及分光光度计
5采样及样品
5.1
实验室样品
实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快分析,不然要在2
~5
℃
下存放,用硫酸(P=1.84g/ml
)将样品酸化至pH
<
2
亦有利于保存,但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染,应注意防止。
5.2
试份
清洁样品可直接从中取50ml作为试份。
含有悬浮物或色度深的样品在预处理后(6.1
)
,再从中取50
ml
(或取适量,稀释至50ml
)作为试份。
6
步骤
6.1
预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子
、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
6.1.1
除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液(3.8
)
,每0.5ml
可除去0.25mg
余氯。也可用淀粉一碘化钾试纸(3.9
)检验是否除尽余氯。
6.1.2
凝聚沉淀
100ml样品中加人1
ml
硫酸锌溶液(3.6
)和0
.1~0.2
ml
氢氧化钠溶液(3.7
)
,调节PH
约为10.5
,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
6.1.3
络合掩蔽
加人酒石酸钾钠溶液(3.3
)
,可消除钙镁等金属离子的干扰。
6.1.4
蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法(见附录A
)。
6.1.5
低PH下煮沸
蒸馏中,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH
下采用煮沸而除之。
6.2
测定
取试份于50ml比色管中,加入1
ml
酒石酸钾钠溶液(3.3
)
,摇匀,再加人纳氏试剂1.5ml,摇匀。放置10min
后进行比色。在波长420nm
下,用光程长2nmm比色皿,以水作参比,测定试份的吸光度。
6.3
空白试脸
用50ml
水代替试份,按6
.2
进行处埋。
6.4
校准
6.4.1
目视比色法
在6
个50ml
比色管中,分别加人0
、0.10
、0.30
、0.50
、0.70
、l.00ml
铵氮标准溶液(3.5
),再加水至刻度,按6.2
显色后进行目视比色。
6.4.2
分光光度法
在8个50ml
比色管中,分别加人0、0.50
、1.00
、2.00
、3.00
、5,00
、7.00
、10.00ml
铵氮标准溶液(3.5
)
,再加水至刻度。按6.2
显色后进行分光光度测定。
将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,便得到校正吸光度,以校正吸光度为纵坐标,铵氮质量mN为横坐标,绘制校准曲线