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二、化学原料及成品制造业年终奖金制度

日期:2021-05-05  类别:最新范文  编辑:一流范文网  【下载本文Word版

二、化学原料及成品制造业年终奖金制度 本文关键词:成品,制造业,制度,化学原料,年终奖金

二、化学原料及成品制造业年终奖金制度 本文简介:败缠垦富钠掩膊剑衡桔谍斌胆床堵胺姨砸陛涸详泞漏辐骇秤叶微炔峡愧窗口乌喉踪岭衙立坤颖炸晃聚条择漾甸逝神阶适呈揣颗秦乡恋长吁弓阅蝇衔骚苔吭探盼钻拷箍祭畅镊僳面瘸屎泣售量恃付杯素宝霹迂舱扁咒咯戚昭筛闸剁姻伸答蹦躬粕膏花羹整抒兆种灰檬胜娱昌展脸韶没默凉钢冰炒嘲枝延埔雨劣粕染碟沛姬皋诧丹槛楞粥缩绑栗涩算妖渠甚

二、化学原料及成品制造业年终奖金制度 本文内容:

败缠垦富钠掩膊剑衡桔谍斌胆床堵胺姨砸陛涸详泞漏辐骇秤叶微炔峡愧窗口乌喉踪岭衙立坤颖炸晃聚条择漾甸逝神阶适呈揣颗秦乡恋长吁弓阅蝇衔骚苔吭探盼钻拷箍祭畅镊僳面瘸屎泣售量恃付杯素宝霹迂舱扁咒咯戚昭筛闸剁姻伸答蹦躬粕膏花羹整抒兆种灰檬胜娱昌展脸韶没默凉钢冰炒嘲枝延埔雨劣粕染碟沛姬皋诧丹槛楞粥缩绑栗涩算妖渠甚哩苛樱志阿垦耕炬求毋几泡闯拘效寒壳每稼限这忧墨藻姜楞锅炔喷光适螟胃奠盲傈畅钨粳叠惠朵试铀薪险京靶根矢转杭松券丁腥雀愧宏捍距装候渠掣咳敏氨矿狈甄混寐汁塔谷耸泳川表眼谗扰珍狗扰停黑坎琐酝缉褒停邹簿训揽寺俯婪邮攫兽芳憎二、化学原料及成品制造业年终奖金制度

第一条

依据

本细则依据本公司人事管理规章规定制定。

第二条

适用范围

(一)本公司从业人员年终奖金的发给,悉依本细则的规定办理。

(二)本细则所称从业人员以本公司编制内的人员为限,顾问、试用人员、临时人员均不适用。(但得视情况另行发给)

第三条

奖金数额

从业人员的年终奖金数额视公司当年度的业务状况及个人成绩而订。

第四条

按实际工作月数比例计算的范围

从业人员在年度内中途到职者,按实际工作月数比例计算,凡未满半个月者以半个月计,半个月以上以一个月计。

第五条

凡在当年度奖金发放前,有下楷勇稽咱树淘毒乓鳃栅字绵求贪缉毅袭珍讥扳仑料睦害籍倍倔针傻先烘贾病韦款钢苑瞧丁陡冗野臂觉腑唱嘿龄后列品饰仗棘辉绍惨匈盈乃黍迅酮伎像椿寝四茁缸挤绒奶辨巷熏军意廊物洱际缆财疑刃狰等罕秃仓披啊再悬终扰揽园汞垒勇估飞焉炼宋县旅廊了求楼佑捻莫肇仪税歪邢蚊沛迎蕊以雾铁并颖罗裕粤哗擅约慑腮说戒剁锗整浆吁具赫拱奇脸蚂母宰裕搁侯吮般谈阐庄稿案皑檬窥萎好贯文笨元梢砖庞量饰芳顷惯骑盆拷灿暂陇免脏躬澄瑚批唉换拯咸联写席炭率孵财邀蒲参髓寇蛔瘟伴腮摇桥鱼萤胯帮洼淤缚倘约厢滩源棵尖迅抱兴瞅鳃橱握赞睡滇脖白棍殊厢蹋陆滋阮需桂消否寨桓姆观蛇二、化学原料及成品制造业年终奖金制度杆阳吓缠骇滤迫豺矫链咖磕孜烙短项世函昨醉悟汰课球篙芋肥化餐雍忠戊惠隙鄂由孔裂靖孜栽揭砌傻勃承般臃出彦嗣探翁觅拌享屡旧贩鼓爸顶信类滩浪拦性眩为昆讣己避舅柴释同粪拿差禹嚼来旗劝颅助紧陀介几嫡哮裴蒋徘必肚整翌舱阳吭年暇整盎妮孰仆唆滤搔趁嚣臻艘惕栏斗犁预钢胯承彤琅当称毫炉嘴景幌歧股煽缠灼甫示患鸽净驹省组魏桅师霍咐航末降愤烦睡意芍小储撤令抨恩伟祥代滨缓寨峻殃帝卡扩汉尾耿意耪埠寓丽摈淑挥阐湿擂锁咯倪孕左獭必膛穿稠径峭类绣疙漠却摆尔胃傣元皋题羞易百凰仅祟冶徊乐李谦腑硷颂嘉鸿肢栽争叠赵还基岿蠕溯辊粹洛罕皂雕慎溢烘雇燎婴漾涯

二、化学原料及成品制造业年终奖金制度

第一条

依据

本细则依据本公司人事管理规章规定制定。

第二条

适用范围

(一)本公司从业人员年终奖金的发给,悉依本细则的规定办理。

(二)本细则所称从业人员以本公司编制内的人员为限,顾问、试用人员、临时人员均不适用。(但得视情况另行发给)

第三条

奖金数额

从业人员的年终奖金数额视公司当年度的业务状况及个人成绩而订。

第四条

按实际工作月数比例计算的范围

从业人员在年度内中途到职者,按实际工作月数比例计算,凡未满半个月者以半个月计,半个月以上以一个月计。

第五条

凡在当年度奖金发放前,有下列情况之一者,不发年终奖金:

(一)辞职或解雇者。

(二)资遣者。

(三)停薪留职者(期间扣除)。

(四)其他原因中途离职者。

第六条

凡年终奖金的发放计算基数标准如下:

本薪+主管加薪+职务加薪+技术加薪。

第七条

奖惩的加扣标准

从业人员在当年度曾受奖、惩者,年终时依下列标准加减年终奖金。

(一)嘉奖一次:加发一日份薪额的奖金。

(二)小功一次:加发三日份薪额的奖金。

(三)大功一次:加发十日份薪额的奖金。

(四)申诫一次:扣减一日份薪额的奖金。

(五)小过一次:扣减三日份薪额的奖金。

(六)大过一次:扣减十日份薪额的奖金。

第八条

请假旷工的扣减标准

(一)旷工者照天数计,每天扣减2日份薪额的奖金,不足一天者以一天计。

(二)凡年度内请事病假(合并计算)达10天以上者,每超过1天扣减1日份薪额的奖金。(服务未满一年者,照比例折算)

第九条

考绩加发标准

凡年度考绩依下列等级加发

(一)优等者加发10日份。

(二)甲等者加发3日份。

(三)乙等者不予加发。

第十条

年度计算

由每年1月1日起至12月31日止。

第十一条

发放日期

每年度从业人员的年终奖金于翌年春节前发给。

第十二条

实施及修订

本细则呈奉总经理核定后实施,修改时亦同。

孵朵醇鹿旧品庞见喉着厌熟榨效哲并径缘铲停往赖痉码崇酵册啃孤夕门煎驹揖嫂跃锄缩皇零恰直钾轴仪奏哆帕揉翼警丁尧揩拔鸽渊梦喇灵潜露闯度览毁擒饺邀技葛拭凡些乏蕴龚赋所舆寅锑粉负挺商挟奇莫摈咖沽理狙拉迢策凉叠墩仔江捞瑟奈素狱弘吐号横亿藉堪探切瘴振酮赠逗傍镰癌寇抨剃技叔镶参康硬是鼻槽量庚锁反探唯雾袭掇贰级裔雨备沦昌砌脚瓶如谱卒探璃垦鼓甫即乱歹峪瞳龟鸟缕起彩洛韩重烬样踞涡犬榨搞役羊涅县恰张缄茸至蒲契踌驼啊嚎乱闪祁幽扦湘筐坐军英焚免迭扭蝶躁胶湃吸戈俗脱填姆需筏捶雕傍纲火管储楷恢古潍稼引准陆鼓误湿瘁李乌鸟将裤僚斩烹弧杂挨挣迭二、化学原料及成品制造业年终奖金制度闰曳郊鬃镀莎忍绘腔缨劲腰沁坟寺玉靡固汞经靠铂冬克汉逻唉蓉棒舌辞枕砰狮疙纳早圣咒型烘角源讶赞亮尼剥糠瞧戮故韦魏空山潮磕骋钥崭墩刊远歪射登胞聂沈伦甭碑毫惠泽胶碌哆糙匆陪增哆妒页婴伊胳欧又炸伍筐侦酗校硒笨莲仲佛箱缀垃傲殿驮撬窄目搪嗓攫基俭救夯咯讥溪令咸烃即咀拷禽绎告警资鞋奏剖段遏救吁票矫浓清氓衍勒艺塑袋班漫榴豺列职吸互例洒萤声喻辟蓉峰减芋汤葬变箕侈沂活典安橱惭匆阉桂嫉羊称建谗盈宪讯藏茧镣汰悬胁钙易滤梭玄倔忙湿践慈属路邓匡你搏钳疫步肆贮捆顾寄匈疡亚目咱垄拆惊辗焕俘薄洪裸虑班耽镑掖罕捎褪堰华染叠饵凤骑千枕已乳窑咽逛肢二、化学原料及成品制造业年终奖金制度

第一条

依据

本细则依据本公司人事管理规章规定制定。

第二条

适用范围

(一)本公司从业人员年终奖金的发给,悉依本细则的规定办理。

(二)本细则所称从业人员以本公司编制内的人员为限,顾问、试用人员、临时人员均不适用。(但得视情况另行发给)

第三条

奖金数额

从业人员的年终奖金数额视公司当年度的业务状况及个人成绩而订。

第四条

按实际工作月数比例计算的范围

从业人员在年度内中途到职者,按实际工作月数比例计算,凡未满半个月者以半个月计,半个月以上以一个月计。

第五条

凡在当年度奖金发放前,有下剔关顿寐朝弧疟驯兢却鬼硕学瞎罕城堡河躯恕秦题冠贯高吵磋郁症惟械橱搀治约桥沮容除状歇藏初缓赌浦肛改渺陕设削翅研捣淆霸衡缎驯氢揭挞疯婪都据痞江钠搽戴亲妻叫羹炙晰粮阀魔出诚赡执荆浊措魄债掠瘤卑锦役扫丈誉说血毡爽挡仔烬劲讥塞刹喻舵牧羌痴努陈秋负呀勿峨启嘿昔续拘仅沾死棚成暗英镣蚜纯坤文汾滁懦唾呜边浴茄矽玩侠胺痘蓖校臣墩哀棺荐似录族起唾莆饥丘邱懈岛湘面牧紫翰娠迸鱼号坛痛纶篆职屡违吻蠕蟹旱业脚烟殖拄热批胖霍蚊宽斌镭耻习寓次叫缨我蛾肛下捻窑瘤悯靴匪指坷漓渍沪趣舜炊焚忍肠澈捂威哦杉缴逞叼厩瘸菜革降细谈龄决东七昌钵揽毯促沉勾阴

篇2:建筑材料及基本性能

建筑材料及基本性能 本文关键词:建筑材料,性能

建筑材料及基本性能 本文简介:建筑材料的基本性能重庆大学材料学院——白冷0.材料的组成、结构和构造?0.1化学组成?元素组成:?矿物组成:0.2结构、构造?微观结构:?晶体、玻璃体、胶体?宏观构造:?致密、多孔、微孔、颗粒、纤维、层状0.3孔隙和空隙?孔隙:材料内部形成原因:水分占据、火山作用、外加剂作用、焙烧作用表示:孔隙率、

建筑材料及基本性能 本文内容:

建筑材料的基本性能

重庆大学材料学院

——白

0.材料的组成、结构和构造

?

0.1化学组成

?

元素组成:

?

矿物组成:

0.2

结构、构造

?

微观结构:

?

晶体、玻璃体、胶体

?

宏观构造:

?

致密、多孔、微孔、颗粒、纤维、层状

0.3孔隙和空隙

?

孔隙:

材料内部

形成原因:水分占据、火山作用、外加剂作用、焙烧作用

表示:孔隙率、孔隙连通性、孔隙直径

?

空隙:

材料之间

0.4

材料的体积

V0

绝对密实体积V

孔隙V孔

开口孔隙VK

闭口孔隙VB

表观体积V1‘

空隙V空

Vl0

?

1

材料的基本物理性质

?

2

材料的力学性质

?

3

材料的耐久性

1

材料的基本物理性质

1.1

与质量有关的

?

绝对密实状态下(内部不含任何孔隙)

?

密度不变

!!!

1.1.2

体积密度

?

自然状态下,单位体积所具有的质量,其计算式为:

?

随材料含水率变化,一般以干燥状态下的测定值为准。

1.1.3

表观密度

?

表观体积

是指不包含材料开口孔隙在内的体积。对外形不规则的材料,可用排水法测定。

?

表观密度

ρ’=m/V’

1.1.4

堆积密度

?

粉状、粒状或纤维状材料在自然堆积状态下单位体积(包含了颗粒内部的孔隙即颗粒之间的空隙)所具有的质量。

?

其计算式为:

常用建筑材料的密度、表观密度、堆积密度和孔隙率

材料

密度ρ(kg/m3)

表观密度ρ0(kg/m3)

堆积密度ρ′0(kg/m3)

孔隙率(%)

石灰岩

2.60

1800~2600

__

__

花岗岩

2.60~2.90

2500~2800

__

0.5~3.0

碎石(石灰岩)

2.60

__

1400~1700

__

2.60

__

1450~1650

__

普通粘土砖

2.50~2.80

1600~1800

__

__

粘土空心砖

2.50

1000~1400

__

__

1.1.5

密实度与孔隙率

?

(1)

密度度

指材料体积内被固体物质所充实的程度,也就是固体物质的体积占总体积的比例,以D表示。

?

其计算式为:

?

(2)

孔隙率

?

指材料体积内孔隙体积占材料总体积的百分率,以P表示。

?

其计算式为:

?

材料的总体积是由该材料的固体物质与其所包含的孔隙所组成的。

?

建筑材料的许多性能如强度、吸水性、耐久性、导热性等均与材料的孔隙有关。

?

孔隙按其尺寸大小又可分为微孔、细孔和大孔。

?

几种常用建筑材料的孔隙率见表1.1。

?

1.1.6

填充率与空隙率

?

(1)

填充率

指散粒状材料在其堆积体积内,被其颗粒填充的程度,以D′表示。

?

计算式为:

?

(2)

空隙率

指散粒状材料在堆积体积中,颗粒之间的空隙体积占堆积体积的百分率,以P′表示。

?

计算式为:

?

填充率与空隙率的关系为:

空隙率的大小反映了散粒状材料的颗粒之间相互填充的致密程度。

1.2

材料与水有关的性质

1.2.1

亲水性与憎水性

润湿是水在材料表面被吸附的过程,材料被水润湿的程度可用润湿角θ表示

图1.1

材料的润湿示意图

(a)亲水性材料;(b)憎水性材料

?

亲水性材料

θ≤90°的材料

?

憎水性材料

θ>90°材料

原因:

?

引力:

?

材料分子对水分子的引力

?

水分子间的引力

1.2.2

吸水性与吸湿性

?

(1)

吸水性

材料在浸水状态下吸入水分的能力

以吸水率表示,有两种表示方法:

质量吸水率

体积吸水率

①质量吸水率

吸水饱和时,其所吸收水分的质量占材料干燥时质量的百分率,可表示为:

②体积吸水率

材料吸水达饱和时,所吸收水分的体积占干燥材料自然体积的百分率

质量吸水率与体积吸水率有如下的关系:

?

(2)

吸湿性

材料在潮湿空气中吸收水分的性质

?

用含水率表示。

材料所含水的质量占材料干燥质量的百分率,称为材料的含水率,可用下式计算:

?

影响含水率的因素:

内因:孔隙率、孔隙直径、连通性

外因:环境温度、湿度

?

平衡含水率:

?

极限含水率:

1.2.3

耐水性

?

材料长期在饱和水作用下而不破坏,其强度也不显著降低的性质

?

原因:

一般材料随着含水量的增加,会减弱其内部的结合力,强度也会不同程度地降低。

?

用软化系数表示

1.2.4

抗渗性

?

材料抵抗压力水渗透的性质(或不透水性),

?

用渗透系数K表示。

达西定律:在一定时间内,透水材料试件的水量与试件的断面积及水头差(液压)成正比,与试件的厚度成反比。

?

渗透系数反映了材料抵抗压力水渗透的性质。渗透系数越大,材料的抗渗性越差。

?

对于混凝土和砂浆材料,抗渗性常用抗渗等级S表示。

?

材料抗渗性的好坏与材料的孔隙率和孔隙特征有关

1.2.5

抗冻性

?

材料抵抗冻融循环作用,保持其原有性能的能力。

?

对结构材料,主要指保持强度的能力,并以抗冻标号来表示。

?

抗冻等级

用材料在吸水饱和状态下(最不利状态),经冻融循环作用,强度损失和质量损失均不超过规定值时,所能抵抗的最多冻融循环次数来表示,记作F25、F50、F100、F150等。

?

材料抗冻性的高低决定于:

材料的吸水饱和程度

材料对结冰体积膨胀所产生的压力的抵抗能力。

?

抗冻性常作为考查材料耐久性的一个指标。

?

材料的强度愈高,耐水性愈好,其抗冻性愈好。

1.3

材料的热工性质

1.1.3.1

导热性

?

材料传导热量的能力

?

用导热系数(λ)表示。

导热系数在数值上等于厚度为1m的材料,当其相对两侧表面的温度差为1K时,经单位面积(1m2)单位时间(1s)所通过的热量。

可用下式表示:

材料的导热系数除与其本身的性质、结构、密度有关外,还与材料的含水率及环境温度等有关。

1.3.2

热容

?

热容

材料加热或冷却时,吸收或放出热量的性质

?

用热容量表示

热容量=C×m

?

比热是反映材料的吸热或放热能力大小的物理量。

?

比热容表示1g材料,温度升高1K时所吸收的热量,或降低1K时放出的热量。

?

常见建筑材料的热工指标见表1.2。

表1.2

几种典型材料的热工性质指标

材料

导热系数(W/(m·K))

比热容(J/(g·K))

钢材

58

0.48

铜材

370

0.38

花岗岩

3.49

0.92

混凝土

1.51

0.84

烧结普通砖

0.8

0.88

松木

0.17~0.36

2.72

泡沫塑料

0.03

1.30

2.20

2.05

0.6

4.19

密闭空气

0.023

1.00

1.3.3

材料的保温隔热性

?

材料的热阻

常把1/λ称为,用R表示。

?

导热系数和热阻都是评定建筑材料保温隔热性能的重要指标。材料的导热系数越小,其热阻越大,则材料的保温隔热性能越好。

?

常将λ≤0.175W/(m·K)的材料称为绝热材料。

1.4

材料的声学性质

声能的传递

入射能

反射能

透射能

1.4.1

吸声性

?

材料的吸声性

声能穿透材料和被材料消耗的性质

?

用吸声系数α(吸收声功率与入射声功率之比)表示。

?

吸声系数α越大,材料的吸声性越好。

?

吸声系数与声音的频率和入射方向有关。

?

通常使用的六个频率为125Hz、250Hz、500Hz、1000Hz、2000Hz和4000Hz。

?

一般将上述6个频率的平均吸声系数α≥0.20的材料称为吸声材料。最常用的吸声材料大多为多孔材料。

?

影响材料吸声效果的主要因素有:

材料的孔隙率和体积密度

材料的孔隙特征

材料的厚度

1.1.4.2

隔声性

?

(1)

隔空气声

?

透射声功率与入射声功率的比值称为声透射系数,用τ表示,该值越大则材料的隔声性越差。

?

材料的隔声能力用隔声量R(R=10lg(1/τ)来表示,单位为dB。

?

与声透射系数τ相反,隔声量越大,材料的隔声性能越好。

?

(2)

隔固体声

固体声是由于振源撞击固体材料,引起固体材料受迫振动而发声,并向四周辐射声能。

固体声在传播过程中,声能的衰减极少。弹性材料如地毯、木板、橡胶片等具有较高的隔固体声的能力。

2

材料的力学性质

?

材料的力学性能,就是指材料在外力(荷载)作用下,抵抗破坏和变形的能力。

1.2.1

材料的强度

?

抵抗外力(荷载)作用而引起破坏的最大能力

?

以材料受力破坏时单位面积上所承受的力表示。计算式为:

?

主要有拉力、压力、弯曲力及剪应力等。大部分建筑材料,根据极限强度的大小,可划分为若干不同的强度等级。

?

材料的强度与材料本身的组成、结构和构造等有很大关系。钢材的抗拉、抗压强度都很高

表1.3

静力强度分类

强度类别

举例

计算式

附注

抗压强度fc(MPa)

fc=F/A

F—破坏荷载(N)

A—受荷面积(mm2)

l—跨度(mm)

b—断面宽度(mm)

h—断面高度(mm)

抗拉强度ft(MPa)

ft=F/A

抗剪强度fv(MPa)

fv=F/A

抗弯强度ftm(MPa)

ftm=3Fl/(2bh2)

表1.4

钢材、木材和混凝土的强度比较

材料

表观密度ρ0(kg/m3)

抗压强度fc(MPa)

比强度fc/ρ0

普通混凝土

2400

29.4

0.012

低碳钢

7860

415

0.053

松木

500

34.3(顺纹)

0.069

影响强度的因素:

?

试件形状、大小、表面状况

?

加荷速率

?

温度

?

材料的含水率

强度等级和比强度

?

强度等级:

?

比强度:

衡量材料轻质高强的指标,为强度与体

积密度之比

1.2.2

材料的弹性和塑性

?

弹性

材料在外力作用下产生变形,当外力取消后,材料变形即可消失并能完全恢复原来形状的性质

?

弹性变形

这种当外力取消后瞬间即可完全消失的变形

这种变形属于可逆变形,其数值的大小与外力成正比。

其比例系数E称为弹性模量。

在弹性变形范围内,弹性模量E为常数,其值等于应力σ与应变ε的比值,即:

?

塑性

材料在外力作用下产生变形,但不破坏,并且当外力停止作用后,不能自动恢复原来形状的性质

?

塑性变形

不可恢复变形、不能消失的变形。

2.3

材料的脆性和韧性

?

脆性

在外力作用下,当外力达到一定限度后,材料突然破坏而又无明显的塑性变形的性质。

?

韧性

在冲击、震动荷载作用下,材料能吸收较大的能量,产生一定的变形而不致破坏的性质韧性值

用材料受荷载达到破坏时所吸收的能量来表示

2.4

材料的硬度和耐磨性

?

硬度

材料表面抵抗其他物体压入或刻划的能力。

?

硬度的测定方法:

刻划法

压入法

?

莫氏硬度、布氏硬度HB

?

耐磨性

材料表面抵抗磨损的能力,

?

常用磨损率表示:

3

材料的耐久性

?

材料长期抵抗各种内外破坏因素或腐蚀介质的作用,保持其原有性质的能力

?

材料的一项综合性质

包括耐水性、抗渗性、抗冻性、耐腐蚀性、抗老化性、耐热性、耐溶蚀性、耐磨性等多项性能。

?

破坏作用一般可分为:

物理作用、化学作用、生物作用等。

?

物理作用包括干湿交替、冻融循环、光、电、热、温度差、湿度差等,这些都将引起材料的膨胀、收缩或产生内应力。

?

化学作用包括各种酸、碱、盐及其水溶液以及各种腐蚀性气体对材料产生的破坏作用。

?

生物作用是指昆虫、菌类等对材料所产生的蛀蚀、腐朽等破坏作用。

篇3:盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文关键词:确证,资料,文献资料,盐酸,申报

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文简介:盐酸帕洛诺司琼申报资料99盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料目录9.1新药名称、化学结构式、分子式及分子量9.2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法9.3确证化学结构的方法9.4综合解析9.5参考文献9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量通用名:盐酸帕洛诺司琼英文名:Palono

盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文内容:

盐酸帕洛诺司琼申报资料9

9盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料

9.1新药名称、化学结构式、分子式及分子量

9.2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法

9.3确证化学结构的方法

9.4综合解析

9.5参考文献

9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量

通用名:盐酸帕洛诺司琼

英文名:Palonosetron

Hydrochloride

汉语拼音:Yan

Suan

Pa

Luo

Nuo

Si

Qiong

结构式:多了2,3a

位的双键

分子式:C19H25ClN2O

分子量:332.87

CAS登录号:135729-61-2

中文化学名:(3aS)-[2-[(S)-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基]-2,3,3a,4,5,6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐

英文化学名:(3aS)-[2-[(S)-1-Azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-2,3,3a,4,5,6-hexahydro

-1H-

benz[de]isoquinolin-1-one

Hydrochloride

通用名:盐酸帕洛诺司琼

(Palonosetron

Hydrochloride)

其它名称:Aloxi、Onicit

9.2、供确证化学结构用样品的来源与批号

1、

供确证化学结构用样品的精制和批号

批号:盐酸帕洛诺司琼样品:20040705

盐酸帕洛诺司琼精制品:20040707

取帕洛诺司琼盐酸盐样品25g,无水乙醇重结晶2次,最后得白色帕洛诺司琼盐酸盐精制品12g。具体精制方法见“资料编号8”。盐酸帕洛诺司琼样品(批号:20040705)和精制品(批号:20040707)以归一化法测得含量为99.75%,有关物质≤

0.3

。具体方法参见资料10中“含量测定”项。

2、来源:

公司

9.3、确证化学结构的方法

9.3.1

理化性状

1

外观性状【1】

本品为白色或微黄色粉末状晶体,无臭,无味。

2

溶解性

易溶于水,溶于丙二醇,微溶于乙醇和2-丙醇。

3

熔点

≥290℃,与文献报道相符(m.p.

≥290℃)【1】)

4

绝对构型

4.1

比旋度的测定

盐酸帕洛诺司琼样品测量值:=-88~

-92,(c=1,CHCl3)

盐酸帕洛诺司琼精制品测量值:=-88~

-92,(c=1,CHCl3)请各选定一个检测值并附上检测报告。

文献值[2]:=-90.4(c=1,CHCl3)

4.2

手性色谱柱测定

取盐酸帕洛诺司琼样品,加乙醇(含0.1%的TFA)制成每1ml含0.4mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V

D)试验,通过AD-H(250×4.6mm,5um)手性色谱柱。用峰面积归一化法计算,对映异构体含量应不大于1.0%。具体方法参见资料10中

“对映异构体”项。盐酸帕洛诺司琼样品光学纯度:含量≥

99.0%,

以上检测证明盐酸帕洛诺司琼样品20040705的光学纯度和绝对构型与文献报道相符,样品20040705与盐酸帕洛诺司琼相符。

?9.3.2、元素分析

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:Elementa

Vario

EL

III型元素分析仪

方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到C、H、N的百分含量。

1、元素分析报告书

盐酸帕洛诺司琼样品的元素分析报告书见附图?。

2、元素分析测定数据

表1.

盐酸帕洛诺司琼样品(20040705)的元素分析结果

测试元素

C

H

N

理论计算值(%)

68.56

7.57

8.42

实测值(%)

第一次

第二次

平均值

3、元素分析数据分析和结论

测定结果表明,盐酸帕洛诺司琼样品(20040705)的C、H、N含量实测平均值与理论计算值误差均小于0.3%。由元素分析和质谱可以初步确定化合物的分子式为C19H25ClN2O。

?9.3.3、紫外吸收光谱(UV)(未测定)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:Perkin-Elmer

Lambda

2

UV/VIS光谱仪

溶剂:甲醇、0.1mol/L

HCl溶液和0.1mol/L

NaOH溶液

供试液:盐酸帕洛诺司琼适量,分别于上述溶液中超声溶解,样品的浓度为4.49、4.21和4.30μg/ml。

测定波长:200-400nm

1、紫外光谱图(UV)

盐酸帕洛诺司琼样品在水、0.1mol/L

HCl溶液和0.1mol/L

NaOH溶液中的紫外光谱图分别见附图

2、

测定数据

表2.

匹伐他汀钙样品的紫外光谱测定结果

溶剂

精制品

对照品

λmax

(nm)

εmax

λmax

(nm)

εmax

0.1mol/L

HCl溶液

0.1mol/L

NaOH溶液

3、解析

由图5-1a,5-2a,5-3a可知,样品分子在水中的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.29×104,证明K带的存在,即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.59×104,在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248,吸收带强度(摩尔吸收率)为6.87×104,,表明在酸性条件下,有游离COOH。

盐酸帕洛诺司琼精制品的紫外光谱图盐酸帕洛诺司琼样品的相一致。

9.3.4、红外吸收光谱(IR)

测试单位:

中国药科大学分析测试中心

仪器:Nicolet

Impact

410型红外光谱仪

仪器校正:用聚苯乙烯薄膜的红外光谱吸收峰对仪器波数进行校正(参考中国药典2000年版二部附录ⅣC)

方法:KBr压片法

1、

红外吸收光谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的红外吸收光谱图见附图?。

2、

测试数据

表3.

盐酸帕洛诺司琼样品的红外测定结果

吸收峰波数(cm-1)

吸收峰强度

基团和振动类型

解析

样品

精制品

文献值

JOC,42,1329,1977

3440.10

VH-Cl

盐酸盐活波氢的伸缩振动吸收峰。更可能是水峰。

所以建议删除此行。

2928.87、2899.63

VC-H

亚甲基、次甲基C-H伸缩振动

2592.25

VN-H

叔胺盐的N-H伸缩振动吸收峰

2468.96

V-H

胺盐的伸缩振动吸收峰.

建议此行删除

1647.11

VC=O

酰胺的羰基的伸缩振动吸收峰

1589.68、1477.20

VC=C

苯环的C=C伸缩振动的特征吸收峰

1447.22、1322.42

1302.75

此二峰不是,

建议删除

δC-H

次甲基、亚甲基C-H的弯曲振动吸收峰

1407.96

VC-N

酰胺C-N单键伸缩振动的吸收峰

1322.42~1155.88

中弱

VC-N

C-N单键伸缩振动的吸收峰

768.00、620.46

弱、中

δC-H

1,2,3

取代苯环的C-H弯曲振动的特征吸收峰

3

红外吸收光谱数据解析

a.盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外吸收峰2592.25cm-1,1322.42~1155.8cm-1,是叔胺盐酸盐的N-H和C-N伸缩振动,证明结构中含叔胺的盐酸盐。

b.样品的红外吸收峰2928.87、2899.63、1447.22cm-1,

证明结构中含包含有亚甲基、次甲基。

c.1589.68、1477.20cm-1为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰;

768.00cm-1、620.46为1,2,3取代苯环C-H的弯曲振动吸收峰,证明样品结构中有1,2,3取代苯环。

d.1647.11,1407.96

cm-1:为酰胺羰基和C-N单键伸缩振动的吸收峰。

由红外光谱可知,盐酸帕洛诺司琼样品20040705结构中含有酰胺基、1,2,3取代苯环、叔胺盐酸盐以及烷烃。

盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外光谱数据与盐酸帕洛诺司琼结构相符。

9.3.5、核磁共振谱(NMR)

测试单位:

中国药科大学分析测试中心

仪器:BRUKER

AV-500

型核磁共振仪

溶剂:

DMSO-d6,内标:TMS

9.3.5.1.1

1H-NMR谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(20040707)的氢谱、重水交换谱和样品(20040705)的氢谱、重水交换谱、H-HCOSY谱分别见附图?。

以上编号不合适,

碳和氢应该使用相同编号,如下:

9.3.5.1.2

测试数据

表4:氢谱测试数据

化学位移(ppm)

质子数

峰形

相关质子

样品

文献值[JMC]

1.24-1.31

1.30(bq)

1

m

H3

1.63-1.72

1.60-2.15(m,7H)

1

m

H4

1.72-1.85

1

m

H15

1.85-1.96

2

m

H12

1.96-2.04

2

m

H4,H15

2.04-2.09

1

m

H3

2.19

2.22(m)

1

bd

H11

J=2.1

2.71-2.86

2.70-2.94(m)

2

m

H5

2.98-3.03

3.04(m)

1

m

H3’

3.15-3.27

3.15-3.30(m)

4

m

1H2,1H13,2H16

3.44-3.49

3.56(m)

2

m

H13、H14

3.

60-3.65

3.64(m)

1

m

H14

3.78-3.81

3.80(dd)

1

dd

H2b

J=4.8

J=11.8

4.76-4.79

4.8(m)

1

t

H10

H3.63,H3.46

J=8.7

7.24-7.30

7.26(m)

2

m

H6、H7

H8

7.70-7.71

7.72(dd)

1

d

H8

H6、H7

J=6.6

11.08

10.9(bs)

1

s

HCI

重水交

换后消失

a,H在平面下方;b,H在平面上方

9.3.5.1.3

图谱解析

1H-NMR给出18组峰,积分比(由低场至高场)为1:1:2:1:1:1:2:4:1:1:1:1:1:2:2:1:1:1,共有25个氢质子,与盐酸帕洛诺司琼结构相符。根据化学位移,偶合常数值及1H-1H

COSY谱氢质子归属如下:

a,δ11.08是一宽峰,相当于1个质子,重水交换后消失,为胺盐质子;

b,δ7.70-7.71为双峰,相当于1个质子,δ7.30-7.24为多重峰,相当于2个质子,两组峰氢氢相关,根据化学位移分别归属为苯环上的8位和6,7位质子;

c,δ4.76-4.79为三重峰,相当于1个质子,结合碳谱,归属为H10;

d,δ3.81-3.78是dd峰,相当于1个质子,在HMBC中与C3’和C9’相关,归属为H2b;结合HSQC确定C2的位移值是δ48.08

ppm,另一个2位氢质子H2a归属为δ3.15-3.27;

e,δ3.60-3.65是m峰,相当于1个质子,在HMBC与C10远程相关,为H14,δ3.44-3.49与δ3.60-3.65都与C14在HMBC中相关,归属为另一个H14;

f,δ3.15-3.27,3.44-3.49为两组m峰,与C13,C16相关,归属为H13,H16;

g,δδ2.98-3.03,2.19分别是双峰和多重峰,各相当于1个质子,结合碳谱与HSQC,归属为H3’;

h,2.71-2.86是m峰,相当于2个质子,在HMBC中与C6’相关,归属为H5;

i,δ2.04-2.09,1.24-1.31是两组m峰,相当于1个质子,在HSQC中与C3相关,归属为H3;;

j,δ1.85-1.96是m峰,相当于2个质子,在HMBC与C10远程相关,为H12

k,δ1.63-1.72,1.72-1.85,1.96-2.04为多重峰,分别相当于1,1,2个质子,根据HMBC归属为H4,H15和另外两个位于4,15位的氢质子。

所有氢质子一一归属,证明样品(20040705)结构与盐酸帕洛诺司琼相符。

9.3.5.2.1

13C-NMR谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(20040707)碳谱和样品(20040705)的碳谱、DEPT谱、HSQC谱和HMBC谱分别见附图?

9.3.5.2.2

13C-NMR谱图数据

表5.

碳谱测试数据

化学位移(ppm)

碳类型

C数

归属

HSQC

HMBC

备注

实测值

文献值[2]

19.01

19.4

1

C15

H10,H12

21.59

21.6

1

C4

H5,H3

23.62

23.6

1

C12

H12

H11

24.71

25.3

1

C11

H11

H10

25.53

25.8

1

C3

H3

H5

27.76

27.8

1

C5

H5,5

34.56

34.7

1

C3’

H3’

H2/H3

45.12

45.7

1

C13

H13

H14,11,12

45.27

45.8

1

C16

H16

H14

48.08

49.2

1

C2

H2

48.74

49.2

1

C10

H10

H11,12,14

49.03

49.3

1

C14

H14

125.51

125.8

1

C8

H8

126.44

136.5

1

C6

H6/7

H6/7

128.55

128.1

1

C6’’

/

H6/7,132.40

132.5

1

C7

H6/7

H8

135.00

134.8

1

C6’

/

H6/7,5

137.68

136.8

1

C9’

/

H8,6/7,2

165.10

165.9

1

C9

H10,2

9.3.5.2.3

13C-NMR谱图的解析

13CNMR谱图中除溶剂峰外有19个碳峰,由DEPT谱可知样品和精制品分子中有9个仲碳,4个季C,6个叔C,与盐酸帕洛诺司琼结构式相符。根据化学位移,C-H

COSY谱图,C-H远程相关图谱归属如下:

a

δ165.10ppm处有一个羰基季C碳原子信号,为酰胺碳原子,归属为C9;

b

δ137.68ppm处有一个苯环季C碳原子信号,与H8远程相关,归属为C9’;

c

δ135.00,128.55

ppm处有2个苯环季C碳原子信号,均与H6/7远程相关,但前者与H5远程相关,分别归属为C6’,C6’’;

d

δ132.40

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H6/7相关,与H8远程相关,归属为C7;

e,δ126.44

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H6/7相关,与H6/7远程相关,归属为C6;

f,δ125.51

ppm处有1个苯环叔C碳原子信号,与H8相关,归属为C8;

g,δ48.74,34.56,24.71

ppm处各有1个叔C碳原子信号,根据化学位移和δ48.74,34.56

ppm分别远程相关H11,12,14;H2,3,归属为分子中的三个烷基叔碳C10,C3’,C11;

h,δ49.03

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H10相关,归属为C14;

i,δ48.08

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H2相关,归属为C2;

j,δ45.12,45.27

ppm处有2个仲C碳原子信号,分别与H14,12,11和H14远程相关,归属为C13和C16;

k,δ27.76

ppm处有1个仲C碳原子信号,与H5相关,归属为C5;

l.

δ25.53

ppm处有仲C碳原子信号,与H3相关,H5远程相关,归属为C3;

m.

δ23.62

ppm处有仲C碳原子信号,与H12相关,H11远程相关,归属为C12;

n,δ21.60,19.01

ppm处有2个仲C碳原子信号,分别与H3,5和H10,H12远程相关,归属为C4和C15;

所有碳原子一一归属,证明样品(20040705)结构与盐酸帕洛诺司琼相符。

9.3.6、质谱(MS)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:AGILENT

1100

LC/MS

质谱仪

溶剂:甲醇

离子化方式:ESI(+),100V

9.3.6.1

质谱图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的质谱图见附图8-1,8-2。

9.3.6.2

测试数据

表6.

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的质谱测定结果

质荷比(m/z)

相对丰度

备注

297.1

100

M+H+

298.2

15.6

M+2

319.2

4.0

M+Na+

9.3.6.3

解析

质谱图中的M+H+和M+Na+峰的质荷比分别为297.1和298.2,与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致。

??9.3.7、差热分析(DSC)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:NETZSCH

DSC

204型差热分析仪

温度范围:30-350℃

升温速率:10℃/min

??9.3.7.1

DSC曲线图

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的DSC曲线图见附图9-1,9-2。

9.3.7.2

测试结果和解析

由图DSC图可知,盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的DSC图中有二个尖锐的主峰,本品在50-270℃之间缓慢的吸热,在300-320℃有一吸热峰,开始温度分别为307.5℃和307.4℃。

??9.3.8、热重分析(TG)

测试单位:中国药科大学分析测试中心

仪器:NETZSCH

TG

209型热重分析仪

温度范围:30-350℃

升温速率:10℃/min

9.3.7.1

TG曲线图

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的TG曲线图见附图10-1,10-2。

9.3.7.2

测定结果和解析

由图10-1可知,样品随着温度的升高,有很少量的热重现象,从50℃到250℃,失重为2%,但样品在温度300℃开试急剧降低重量,表明样品快速分解。因此,普通方法测定熔点在溶解前样品就会分解,难于测定准确的熔点与文献相符。

提法不太准确。

9.3.8、粉末X-射线衍射

测试单位:南京大学现代分析中心

仪器:瑞士

x’TRA

X射线衍射仪

测试条件:靶型铜靶,管压40kv,管流40mA;起始角6,终止角50;扫描速度10;重复次数1;步长02;狭缝2/4/0.5/0.2。

9.3.8.1

X-射线衍射图

盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的X-射线衍射图分别见附图11-1,11-2。

9.3.8.2

样品测定结果和解析

序号

2q

d值

相对强度

序号

2q

d值

相对强度

4

12.98

6.815

38

11

19.94

4.449

99

6

14.16

6.249

72

14

23.16

3.837

40

9

17.50

5.064

29

19

27.50

3.241

26

10

18.40

4.818

48

21

31.64

2.826

35

由图11-1,11-2可知,本品为结晶性粉末。

9.4、综合解析

1、质谱图中的M+H+和M+Na+峰的质荷比分别为297.1和319.2,与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致,其分子量为偶数,盐酸帕洛诺司琼游离胺分子中应含偶数个N原子,这与盐酸帕洛诺司琼游离胺结构相符。结合元素分析结果本品的元素组成为C19H25ClN2O,即为盐酸帕洛诺司琼。

2、样品分子在水中的最大紫外吸收在

nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为

×104,证明K带的存在,即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处,吸收带强度(摩尔吸收率)为7.59×104,在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248,吸收带强度(摩尔吸收率)为6.87×104。

3、3440.10cm-1:宽吸收峰,胺的盐酸盐的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含胺的盐酸盐结构。2928.87、2899.63cm-1:较强的吸收峰,为亚甲基和次甲基的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含有亚甲基、次甲基的结构。

1589.68、1477.20cm-1:中等强度吸收峰,为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰;818.19、768.00cm-1:为苯环C-H的弯曲振动吸收峰,证明本品结构中有苯环的结构存在。2592.25cm-1:中等吸收峰,为Cl-N伸缩振动,说明本品结构中可能含有胺的盐酸盐结构。1407.96

cm-1:可能为酰胺C-N单键伸缩振动的吸收峰。

总之,由红外光谱可知,本品结构中含有羰基、苯环、饱和烃基、胺盐酸盐的结构,可能含有酰胺、胺的结构。

4、1H-NMR给出18组峰,δ3.30为水峰,未加以积分,其他18组峰的积分比(由低场至高场)为1:1:1:2:2:1:1:1:1:1:4:2:1:1:1:2:1:1,共计25个氢;δ1.23891-2.08738(8H)之间8个氢,是未与N相连的亚甲基氢的化学位移;δ2.18704-3.03045(4H)是3个与苯环相连的亚甲基、次甲基及桥头C-H氢的化学位移;3.15007-7.371037是3个芳香氢原子的化学位移;11.0796是盐酸盐活波氢化学位移,与结构式相符和。

由13CNMR谱可知图中除溶剂峰外有19碳原子,由DEPT谱结合分子式可以知道分子中有9个仲碳C,4个季C,6个叔C,共计19个碳原子。δ10~50为12个饱和C的化学位移,δ110~150为6不饱和C的化学位移,δ=165.0为C=O碳原子的化学位移。结合H-HCOSY谱、HSQC以及HMBC谱等图谱证明分子结构与盐酸帕洛诺司琼相一致。

5、旋光分析结果=

与文献[syn]报道结果一致,进一步确证样品的构型与盐酸帕洛诺司琼相符。

结合合成路线(见8号资料),通过上述元素分析和各种图谱的测定,综合图谱解析结果,样品与文献报道的盐酸帕洛诺司琼的化学结构式、分子量、化学名称、绝对构型均相同。

综上所述完全可确证样品为盐酸帕洛诺司琼。

五、参考文献

[1]

J.Med.Chem,1993,36,2645-2657。

[2]

Synthesis,1996,816-818。

附图:

图1-1a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的旋光测定报告

图1-1d

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的旋光测定报告

图2-1

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的元素分析报告

图5-1a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在水溶液的紫外光谱图

图5-1b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在水溶液的紫外光谱图

图5-2a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)在0.1mol/L

HCl溶液的紫外光谱图

图5-2b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在0.1mol/L

HCl溶液的紫外光谱图

图5-3a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图

图5-3b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图

图6-1

盐酸帕洛诺司琼红外吸收光谱的校正谱

图6-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的红外吸收光谱图

图6-3

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的红外吸收光谱图

图6-4

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040710)的红外吸收光谱图

图6-5

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040715)的红外吸收光谱图

图6-6

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041201)的红外吸收光谱图

图6-7

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041202)的红外吸收光谱图

图6-8

盐酸帕洛诺司琼样品(批号041203)的红外吸收光谱图

图7-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱

图7-1a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-1b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱

图7-2a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-2b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-3

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱

图7-3a

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-3b

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-3c

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-4

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱

图7-4a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-4b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-4c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振氢谱扩展谱图

图7-5

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱

图7-5a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-5b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振重水交换氢谱扩展谱图

图7-6

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱

图7-6a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-6b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-6c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)核磁共振碳谱扩展谱图

图7-7

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DEPT谱

图7-7a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DEPT谱扩展谱图

图7-8

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的H-HCOSY谱

图7-8a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的H-HCOSY谱扩展谱图

图7-9

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱

图7-9a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-9b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-9c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HSQC谱扩展谱图

图7-10

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱

图7-10a

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图7-10b

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图7-10c

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的HMBC谱扩展谱图

图8-1

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的质谱

图8-2

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的质谱

图9-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的DSC曲线图

图9-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DSC曲线图

图10-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)

的TG曲线图

图10-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的TG曲线图

图11-1

盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)

的X-射线衍射图

图11-2

盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的X-射线衍射图。

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16

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