增强材料对聚合物混凝土性能及影响 本文关键词：聚合物，混凝土，增强，性能，影响
增强材料对聚合物混凝土性能及影响 本文简介：增强材料对聚合物混凝土性能的影响时间：2013年04月10日信息来源：不详点击：2次我要评论(0)【字体：大中小】摘要：本文研究了增强材料对聚合物树脂混凝土(PC)强度的影响,并探讨了试件尺寸对PC性能的影响。关键词：填料;增强材料;聚合物树脂混凝土;试件尺寸0引言聚合物树脂混凝土材料以其优越的特性
增强材料对聚合物混凝土性能及影响 本文内容：
增强材料对聚合物混凝土性能的影响
时间：2013年04月10日信息来源：不详
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摘要：
本文研究了增强材料对聚合物树脂混凝土(PC)
强度的影响,并探讨了试件尺寸对PC性
能的影响。
关键词：
填料;
增强材料;
聚合物树脂混凝土;
试件尺寸
0
引言
聚合物树脂混凝土材料以其优越的特性,如高强度、高阻尼等性能,已经应用于高精度机床、高水平数控机床的底座和导轨上,大大提高了加工精度,引起了机床制造行业的广泛关注。填料是聚合物混凝土材料的主要成分之一,它的加入可以减少树脂用量,降低成本,改善PC
的工作性能,如改善热膨胀系数和收缩率,增加热导率和机械强度,提高尺寸稳定性。本试验选用水泥、粉煤灰、Al2O3
粉末、CaO
粉末、玻璃纤维五种填料,研究了填料种类不同对PC性能影响。为了提高PC材料的性能,加入尼龙纤维作为“增强材料”,研究了增强材料对聚合物树脂混凝土劈裂抗拉强度的影响。试件尺寸对混凝土性能的影响,在混凝土性能测试中称之为“比尺效应”,本次试验对比尺效应也进行了研究。
1
试验材料及方法
本试验采用最佳配比即骨料、填料和粘接剂按8∶1∶1
混合使用。其中粗、细骨料采用最佳配比63∶37[1
]的高强度花岗岩,粘接剂配方如表1
所示
表1
粘接剂配方
环氧胶
增韧剂
固化剂
种类
E
-
44
E
-
44
DBP
JA
-
1
份数
30
70
14
18
PC
制作工艺如图1
图1
PC
制作工艺
分别采用水泥、粉煤灰、Al2O3粉末、CaO
粉末、玻璃纤维作填料,按上述工艺浇注成40mm
×40mm
×160mm
的混凝土试样。将试样固化7
天后放入抗折夹具中在300kN
液压万能试验机上进行抗折强度测试(加载速度50N/
s
±5N/
s)
。试样折断后,取半个试样放入抗压夹具中进行抗压强度测试(
加载速度5kN/s±0.15kN/s)
。将另一半试样室温固化28
天后进行抗压强度测试。在研究尼龙纤维对PC
性能影响时采用边长7107cm
的模具,增强材料在模具中分四层平放,每层放置方向平行,相邻两层互相垂直。试样成品制成后放在80
℃烘干箱内烘干20h,取出试样进行PC性能测试。为了研究比尺效应对PC
材料性能影响,分别采用了边长分别为7107cm、5150cm
和4100cm
的立方体模具,利用上述工艺制取试样,进行了劈裂抗拉强度的测试。
2
试验结果分析
2.11
填料对PC性能影响
在环氧树脂粘结剂、树脂混凝土中均加入填料以改善其性能,从复合材料角度分析,填料实际为一种增强材料。本文采用五种不同填料制取试样,性能测试如表2。
表2
填料对PC性能影响
试样组
填料
固化7天抗强度/
MPa
固化7天抗折强度/
MPa
固化7天抗折强度/
MPa
1
水泥
27.7
56.5
85.5
2
粉煤灰
23.8
62.1
83.8
3
氧化铝
19.7
59.5
71.6
4
氧化钙
23.1
63.5
43.7
5
玻璃纤维
17.0
55.8
64.8
从表2
中数据可看出,在固化前期水泥和粉煤灰对提高PC抗折强度有明显优势,而在后期对提高PC材料抗压强度也有很大优势。综合考虑,水泥和粉煤灰是比较理想的填料。水泥和粉煤灰极为相似,是吸湿性材料。当水泥(或粉煤灰)
与粘结料充分混合,由于水泥的吸湿性使得粘结料的粘度提高,水泥与粘结料形成颗粒胶体,增大了胶体有效粘接面积,包裹在骨料的表面,并填充在骨料的空隙中。在固化前,水泥起到了润滑作用,使胶结料尽可能与骨料均匀混合。硬化时,水泥颗粒与骨料、胶结料三者粘结,减小了孔隙率,提高了PC
试样的强度。而CaO、Al2O3
粉末本身价格较贵,作填料制取的PC材料强度也不太高,没有多大使用价值。且CaO有很强的潮解作用,使制成的PC性能不稳定。另外,粉煤灰填料可以降低干燥收缩率,减小渗透性,改善抗介质侵蚀性,提高PC
制品的修整性[2]
。而且粉煤灰又是煤矿工业的副产品,来源广泛,价格便宜,故粉煤灰是较理想的聚合物混凝土填料。
2.1.2
尼龙纤维对PC材料劈裂抗拉强度的影响
在上述以粉煤灰为填料的PC中又加入尼龙纤维,以尼龙纤维作为增强材料制取试样,与未加入尼龙纤维的PC
对比,进行劈裂抗拉强度测试,结果见表3。
表3
尼龙纤维对PC性能影响
增强材料
劈裂抗拉强度/
MPa
无
7.
0
尼龙纤维
8.
0
试验发现,尼龙纤维的加入使PC性能有所提高。从劈裂面来看,尼龙纤维已经完全断开,这说明尼龙纤维和PC良好粘合,在PC中起到一定增强作用。尼龙纤维是一种纤细并且柔韧的织状物材料,它的弹性模量较大,受力后不易变形[3]
。尼龙纤维通过与PC材料的复合作用提高了PC材料的强度,利用了尼龙纤维承受高强度应力的能力和基体高聚物的切变性及其与尼龙纤维的粘合性能来传递应力。当尼龙纤维与基体出现相同的应力变形时,纤维中的应力要比基体中的应力大得多,即尼龙纤维承担了大部分载荷。只有在纤维排列方向与载荷方向一致时,才起到增强作用。尼龙纤维与PC之间界面粘结力一定要高,否则基体中的剪切应力难以通过界面的粘结作用传递给纤维,尼龙纤维不能起到承受大部分载荷的作用,也就不能起到增强PC的作用。
2.1.3
试样尺寸对聚合物混凝土性能影响
试验采用三种不同尺寸的模具制备试样,结果如表4。
表4
不同尺寸试件的劈裂抗拉强度
尺寸/
cm
劈裂抗拉强度/
MPa
7.
07
6.
73
5.
50
7.23
4.
00
8.
00
由表面得到不同尺寸立方体试件与土木工程中常用的边长7107cm
立方体标准试件的比尺效应系数,如表5
。
表5
不同尺寸立方试件与标准件换算系数
试件尺寸/
cm
比尺效应系数
7.
07
1.
00
5.
50
0.
84
4.
00
0.
67
由表5
数据可以得到图2
图2
PC
试样比尺效应
从图2可以看出试件尺寸和对应的劈裂抗拉强度换算系数呈线性关系,因此可以推算出研究范围内任一尺寸试件的劈裂抗拉强度。从表4中的数据可以看出,试样尺寸越大,劈裂抗拉强度反而低,其原因可归结到混凝土拉伸破坏模型上[4]
。因为混凝土未承受载荷前就存在微裂纹和缺陷,即“薄弱环节”,从统计理论来看,试件尺寸增加,“薄弱环节”出现的概率也增加,性能也会下降。实际生产中应考虑到这一方面。
3
结论
(1)
粉煤灰是一种比较理想的聚合物混凝土填料。
(2)
尼龙纤维作为增强材料可以显著提高PC的劈裂抗拉强度。
(3)
试件尺寸对聚合物混凝土性能有很大影响,试件尺寸增加,劈裂抗拉强度反而降低。
参考文献
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北京:中国铁道出版社,
篇2：聚合物材料表征测试题库
聚合物材料表征测试题库 本文关键词：表征，聚合物，题库，测试，材料
聚合物材料表征测试题库 本文简介：高分子研究方法题库1在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。2、在有机化合物中，解析谱图
聚合物材料表征测试题库 本文内容：
高分子研究方法题库
1在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。
2、SEM
和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。
2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。
2苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。
4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。
3差示扫描量热仪分功率补偿型
和热流型两种。第107页
4产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。
5当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.
6分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动
7傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28
8干涉仪由光源，定镜，
分束器，
检测器等几个主要部分组成。P19
9高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.
10共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11
11光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.
P27
12核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46]
13核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。
P50
15红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6
16红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。
17红外光谱中，在
1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．
18红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８
19红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。
20红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。
21记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68
22解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13
2
在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏
23聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法
24拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。
25拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30
26凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96
27凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统
28强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146
29斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30
30温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2
31现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
32应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。
34用核磁共振分析化合物结构时，化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.
36在原子分子中有多种震动形式，只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p8
37只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性，才可用紫外光谱法测量。{P43}
38紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。P38
39紫外－可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种
40最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。
41
在高分子常用的研究方法和分析仪器中：IR是指红外光谱分析；NMR是指核磁共振谱分析；SAXS是指小角X射线分析；GC-MS是指色-质普联用仪；DSC是指差示扫描量热仪；TG是指热重分析；DMA是指动态粘弹谱仪；SEM是指扫描电镜分析；TEM是指透射电镜分析；
选择题
1
B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。
A.紫外光谱
B.红外光谱C.可见吸收光谱
D.核磁共振谱
2、下列不属于测定高聚物链结构的方法是（B）
P3
A裂解—色谱质谱
B电子显微镜
C红外吸收光谱
D核磁共振法
3、C、N、O的相对原子质量相近，因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数，故在红外吸收光谱图中单键，双键，三键吸收峰位置对应的波数大小依次为（
D
）p10
A单键>三键>双键B双键>三键>单键
C三键>单键>双键D三键>双键>单键
3在进行质谱分析时，下列哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值？
（
A
）
p65
A、15
B、8
C、12
D24
4电镜图像的三大要素不包括下面哪项C
A.分辨率
B.放大倍数
C.焦深
D.衬度
5对于电子显微镜的有关说法中错误的是B
P185、186、187
A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不不定期用电子束来代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。
B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。
C、样品越厚，原子序数越大，密度越大，图像越暗。
D、电镜图像的分辨率，放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。
6红外光谱中，
Ｃ是对官能团进行定性分析的基础．／１３
Ａ谱峰高度
Ｂ谱峰形状
Ｃ特征振动频率
Ｄ谱峰强度
7拉曼光谱是B
P30
A.吸收光谱
B.
散射光谱
C.折射光谱
D.投射光谱
8数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种？DP82
A.冰点降低法
B.
渗透压法
C.蒸汽压下降法
D.端基滴定法
9通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38
A.200~400nm
B.0.7~1000μm
C.400~750nm
D.2~25μm
10下列不是紫外光谱带的类型的是A
A
C吸收带
B
R吸收带
C
K吸收带
D
E吸收带
11下列不属于数均分子量测定方法的是DP82
A
端基滴定法
B
冰点降低法
C
渗透压法
D
黏度法
13下列不属于装样原则的是D
A
样品均匀混合，密实分布在样品皿内
B
提高传热效率，填充密度
C
减小试样与皿之间的热阻
D
保证样品的清洁、干燥
14下列分析方法中不能够进行定量分析的是
D
A、核磁共振
B、紫外光谱分析C、质谱分析
D、拉曼散射光谱
15下列哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素：C
P31
A吸收频率
B强度
C峰数
D峰形
16下列适用于特征官能团的测定的是A
A.红外光谱B.核磁共振C.质谱分析D.X射线法
下列说法错误的是
D
A、互相排斥定则可以推断聚合物的确构象
B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能，小于电子能级跃迁能量
C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性
D、在H谱测定中，可用乙醇等极性有机溶剂
18下列物质中有紫外活性的AP43
A、聚苯乙烯
B、聚乙烯C、聚丙烯
D、聚氧化乙烯
19下列叙述不正确的是
C
A、拉曼散射光谱分析中，水可以作为溶剂
B、拉曼散射光谱分析中，玻璃可以作为窗口材料
C、在紫外分析中，只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基
D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性
21下面哪一种光谱不是吸收光谱D
A
紫外光谱B
红外光谱
C
核磁共振谱D
拉曼光谱
22下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的是B
A
聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚
B
聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯
C
聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯
D
聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯
24、下列官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是（D
）P/32
A．S—S
B．C=C
C．C—C
D．C=O
23下列谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是B
A.红外光谱仪B.质谱仪C.紫外光谱仪D.核磁共振仪
24以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的？C
P64
A.核磁共振法
B.X射线法C.质谱分析法
D.红外光谱分析法
25以下哪种说法是不正确的BP12
A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.
B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.
C.近红外区比远红外区波长小.
D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.
26在测定数均相对分子质量的方法中，下列哪项属于化学法A。
P82
A.端基滴定法
B.冰点降低法
C.蒸汽压下降法
D.渗透压法
27在红外谱图分析中，影响频率位移的因素中，可分为外部因素和内部因素，以下不属于外部因素影响的是D
A.物理状态的影响
B.溶剂的影响
C.粒度的影响
D.诱导效应、共轭效应等的影响
28在红外吸收谱中,一般以A为分界线.
A.1300cm-1
B.1450cm-1C.2100cm-1
D.1500cm-1
29在用差式分析仪测物质性质时，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降，为了保证所测得的结果理想，一般保持一分钟升温范围在：
A、5~20B、10~25C、15~30D、20~35
30在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B
P64
A碎片离子
B分子离子
C同位素离子
D负离子
31在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的是A
A.α→α*＞n→α*＞π→π*＞n→π*
B.α→α*＞π→π*＞n→π*＞n→α*
C.α→α*＞n→α*＞n→π*＞π→π*
D.α→α*＞n→π*＞n→α*＞π→π*
32指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？
D
A硅碳棒
B激光器
C空心阴极灯
D卤钨灯
33质谱中质量最大的峰是AP65
A
分子离子峰
B
碎片离子峰
C
同位数离子峰
D
亚稳离子峰
34紫外光度分析中所用的比色杯是用
C
材料制成的。
A
玻璃
B
盐片
C
石英
D
有机玻璃
35
选择题
有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中，所需能量最大的是
A
A.σ→σ*B.
n→σ*
C.
π→π*
D.
n→π*
{P38}
34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时，用下列哪种方法最合适（
B
）
P28
A红外光谱法
B红外光声光谱法
C紫外光谱法
D拉曼光谱法
简答题
1产生红外吸收光谱必备的条件？
P8
答：1
辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量
2分子振动有瞬间偶极距变化。
2过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？
溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在计算机中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要避免过度的过冷现象。
避免过度过冷现象的方法：①加入少量的晶种作为晶核。
②增加搅拌速度。
4简答：红外区可分为哪几个区？P6
答：①近红外区，
②中红外区或
基频红外区，
③远红外区。
5简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64
答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.
2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.
3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.
4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.
6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果
答案：1.样品量：样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为3~5mg。2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛：一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，气流速度恒定，控制在10ml/min,否则会引起基线波动。
7简述判断分子离子峰的方法.
P64
—P65
第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰；
第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理；
第三，根据氮规则判断
第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。
8简要说明质谱分析的原理、特点？
答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
特点：1应用范围广：可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品
2灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品，即可得到分析结果。
3分析速度快，可实现多组分同时检测。
4但仪器结构复杂，价格昂贵。
9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？
答：拉曼光谱
红外光谱
光谱范围４０～４００，
光谱范围４００～４０００
水不能作为溶剂，
水能作为溶剂
样品可盛放于玻璃容器，
不能玻璃容器盛放样品
样品表面可直接测定；
测定时须研磨成ＫＢr压片
10氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？
答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。参考P49
11熔体破裂现象---不稳定流动
答案：高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤出物不再是平滑的，而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动
参考P170
12什么是互相排斥定则？试以对称性和极性来具体说明之。
P34,31
凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的互相排斥定则。
一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。
13什么是生色基？什么是助色基？P40
答案：具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。
另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。
14石墨炉原子化法的工作原理是什么？
解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
15试对比普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理
P185
—
P186
普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理，对由待观测物反射来的光进行会聚、放大！
而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束，在磁场中运动时，由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。并通过改变电磁线圈的励磁电压，调节电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！
16试分析动态力学分析技术的应用有哪些？
答：①研究聚合物的主转变和次级转变
②研究聚合物的结晶和取向
③研究均聚物、共聚物及共混物的结构
④研究聚合物的交联和固化
⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性
⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性
17试简要阐述质谱分析方法的测试原理。
答：被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
18四大波谱是哪些？简述各自主要的测试范围
答：
核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。
紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数
红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别
核磁：N+1率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移
质谱：特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等
19透射电镜的衬度有几个？分别是什么？第187页
答：有三个，分别是散射衬度，衍射衬度和相位衬度。
20为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50
答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰
2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠
3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收
21为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用，产生诱导偶极矩？
P31
答案：1.红外吸收要服从一定的选择定则，即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。
22为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？
答：当分子振动引起分子偶极距变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
23旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？
1同轴同筒
2平行平板
3锥形板式测量头系统
p163
24旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统?
答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式
25影响化学位移的因素有哪些？
答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。
26影响频率位移的因素有哪些？P12
1.外部因素：a
物理状态影响；
b溶剂的影响；
c
粒度的影响。
2.内部的影响主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应和耦合效应。
27与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？P32
答：1拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可以测量。
2水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。
3对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。
28原子序数对散射强度的影响？Ｐ１８５
答：原子序数大的散射能力较强，在电镜图象上显示为较亮．原子序数小的散射能力较弱，在图象上显示为较暗．
29在解析谱图时可从哪几个方面加以判别？
答：1.
从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。
2.
从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。
3.
从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。{P41}
30在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？
答：热重法测定，试样量要求要少，一般为3~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达0.1ug，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。
P124
31在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B
P64
A碎片离子
B分子离子
C同位素离子
D负离子
32怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？
答：在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰，则表明存在结晶，出现弥散隆峰则表明样品中有非晶态；若出现既不尖锐以不弥散的峰，则表明结晶存在，但是很不完善，称之为仲晶或次晶。
33质谱分析方法的特点：
答：1应用范围广；2灵敏度高，样品用量少；
3
分析速度快，可实现多组同时检测；
4但仪器结构复杂，价格昂贵。
34质谱分析方法的特点？p64
1应用范围广
2灵敏度高，样品用量少
3分析速度快，可实现多组分同时检测
35紫外光谱产生的原理是什么?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比较如何?P38
答:紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的.
分为:σ→σ*
>
n→σ*
>
π→π*
>
n→π*.
36、化合物A（C9H10O）不能起碘仿反应，起红外光谱表明在1690cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ1.2（3H）三重峰
，σ3.0（2H）四重峰
，σ7.7（5H）多重峰
求A的结构。
若已知B为A的异构体，能起碘仿反应，起红外光谱表明在1705cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ2.0（3H）单峰
，
σ3.5（2H）单峰
，σ7.1（5H）多重峰
求B的结构。（提示：能起碘仿反应的为乙醛，甲基酮以及含有CH3CHOH—的醇）
答案A：
答案B
：
37、影响红外频率位移的因素有哪些？P/12
答；a、外部因素有：1。物理状态的影响，2。溶剂的影响，3。粒度的影响
B、内部因素有：由于分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。
38、现有一高分子助剂（该助剂本身为有机小分子化合物），经过质谱分析其化学式为C6H12O，其红外和核磁共振谱谱图如下（后图两峰峰面积比为1：3），试分析该化合物的结构式并写出简要的推断过程：
答：a、由红外谱图1700cm-1可知有
C=O即醛,酮结构；
由<3000
cm-1的-C-H振动可知为饱和烃；
b、两种质子
1：3或3：9可知-CH3：-C(CH3)3；
且无裂分可知无相邻质子；
C、由上可知该化合物的结构式为：
39、下图为四种高分子式样的X射线多晶衍射谱图，试判断这四种高分子材料的结晶情况并予以简要分析；
答：a、衍射峰尖锐且基线缓平，故为晶态试样；
b、为宽化扁平弥散“隆峰”，表明样品为固态非晶；
c、有尖锐峰且被隆起，表明试样中既有晶态也有非晶态且“两相”差别明显；
d、隆峰之上有突出峰但不尖锐，表明试样中晶相很不完整。
4.
差热扫描量热仪有哪几种,各有何特点?
答：(1)
功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。(2)
热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出
5.
透射电镜的成像原理是什么?
答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。
6.
什么叫透射电镜的景深、焦长？
答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。
X射线的产生及工作原理?
答：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物
质中的内层电子相互作用而产生的。X射线的工作原理为：X射线管中电
子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝烧热放
出自由电子；而电子靶则发射X射线，阳极靶通常由传热性好、熔点较高
的金属材料制成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。
试卷编号：
(
B)卷
课程编号：
课程名称：
材料组织结构表征
考试形式：
闭卷
适用班级：
07高分子
姓名：
学号：
班级：
学院：
材料
专业：
高分子，聚合物方向
考试日期：
题号
一
二
三
四
五
六
七
八
九
十
总分
累分人
签名
题分
20
20
40
20
100
得分
考生注意事项：1、本试卷共
6
页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更
换。
2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。
一、
填空题(每空
1分，共20分)
得分
评阅人
1.紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下
能级间发生跃迁而产生的。红外吸收光谱是物质在红外辐射作用下分子
能级和
能级跃迁而产生的。
2.
X射线是一种
，产生X射线的核心部件是
。
3.
透射电镜基本构造与光学显微镜相似,透射电镜主要由
、
、
投影镜三部分组成,但用
代替光束。
4.光学显微镜的制样方法主要有
、
、
和
等方法。
5.凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是
。
6.TEM是
分析检测方法的英文缩写，SEM是
分析检测方法的英文缩写，IR是
分析检测方法的英文缩写，UV是
分析检测方法的英文缩写。
7.
分子能级可由
能级、
能级和
能级构成。
试卷编号：
(
A
)卷
课程编号：
课程名称：
材料组织结构表征
考试形式：
闭卷
适用班级：
07高分子
姓名：
学号：
班级：
学院：
材料
专业：
高分子，聚合物方向
考试日期：
题号
一
二
三
四
五
六
七
八
九
十
总分
累分人
签名
题分
20
20
40
20
100
得分
考生注意事项：1、本试卷共
6
页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更
换。
2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。
一、
填空题(每空
1分，共20分)
得分
评阅人
1.
X射线是一种
，产生X射线的核心部件是
。
2.
红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子
的变化，而拉曼光谱与物质作用产生吸收分子必须有
的变化。
3.
热重分析法的原理有
和
两种。
4.透射电镜系统主要有
、
、
和
.等四部分组成。
5.
光学显微镜的制样方法主要有
、
、
和
等方法。
6.
预测H2S分子的基本振动数为
。
7.
差示扫描量热法是在程序控温下，测量物质的
随温度的变化情况。
8.
紫外光谱是
光谱，紫外—可见光区由三部分组成，波长在100～200nm的区域称为
，
波长200～400nm的称为
，
波长在400～800nm的称为可见光。
9.在核磁共振分析中，通常用
作为内标.
篇3：聚合物孔材料的合成与应用
聚合物孔材料的合成与应用 本文关键词：聚合物，合成，材料
聚合物孔材料的合成与应用 本文简介：聚合物孔材料的合成与应用[摘要]聚合物孔材料因为其理化性质方面的优势，近年来得到了越来越广泛的应用。其合成方法不断推陈出新，其应用范围也越来越广阔。聚合物孔又细分为微孔、介孔和大孔三大类，分别适用于不同的合成方法及应用范围。其中微孔聚合物材料的合成工艺较为复杂，主要应用纳米领域。介孔聚合物材料的合成
聚合物孔材料的合成与应用 本文内容：
聚合物孔材料的合成与应用
[摘要]聚合物孔材料因为其理化性质方面的优势，近年来得到了越来越广泛的应用。其合成方法不断推陈出新，其应用范围也越来越广阔。聚合物孔又细分为微孔、介孔和大孔三大类，分别适用于不同的合成方法及应用范围。其中微孔聚合物材料的合成工艺较为复杂，主要应用纳米领域。介孔聚合物材料的合成最为复杂，在应用上也具有最大的广度。而大孔聚合物材料的合成方法众多，合成难度相对最小，是现代材料科学的研究和应用热点。本文将对聚合物孔材料的合成方法与应用情况进综述性的研究分析。
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[关键词]聚合物孔;合成;应用
一、聚合物孔材料的种类
1.微孔聚合物材料
微孔聚合物材料的最主要构成部分是聚合物滤膜。这种聚合物滤膜的具有纳米结构。通过核裂变碎片反复持续地攻击滤膜的表面，从而形成微观损伤。通过对这些损伤通过化学手段进行刻蚀，精确地制造出具有纳米结构的聚合物滤膜。聚合物滤膜包含有各个圆桶状的微孔，各微孔直径相当，在膜中自由分布，使微孔聚合物材料在性质上具有良好的稳定性。
2.介孔聚合物材料
介孔聚合物材料因为其孔径可以在一个较大的范围内进行调整，因而其应用范围更加广泛。该类材料的孔径性质决定其广泛应用于大分子催化、分子电子器件制造和生物分离等多个领域。介孔聚合物材料在合成当中的核心技术，是借助表面活性剂，形成超分子和嵌段共聚物，最后通过合成来形成介孔聚合物材料。
3.大孔聚合物材料
大孔聚合物材料的孔径和材料尺寸都更大，其大尺寸效应非常明显，具有许多小孔径材料所不具备的优异性能。同时，因为大孔聚合物材料的尺寸较大，在合成和研究当中相对可控，其难度和工艺的复杂程度相对于其他两种材料都更为低。
二、聚合物孔材料的合成
1.微孔聚合物材料合成
通过核裂变碎片进行撞击，在滤膜的表面产生大量的微观损伤，为后续处理打下良有好的基础。其后运用化学手段进行刻蚀，精确地制造出具有纳米结构的聚合物滤膜Tranck-etch膜，就获得了合成微孔聚合物材料的基础材料。
接着进行基础材料的合成。选取一层作为阴极的金属膜，将之覆盖在Tranck-etch膜的表面。其后通过电化学方法，形成具有良好的相融性的聚合物生长孔壁，并让聚合物以孔壁为通道向外生长，产生导电聚合物纳米管。导电聚合物纳米管的厚度，可以过控制进行电化学反应的时间来加以调整，最终表现为聚合物孔壁的厚度。
以上是目前较为常用的微孔聚合物材料合成方法。但科学家也研究出了其他类型的方法，如用单体溶液浸泡Tranck-etch膜，利用化学方法，引发Tranck-etch膜的原位聚合。以上两种方法，对于孔壁与微孔聚合物材料的相容性的要求都非常高，因而在当前情况下，微孔聚合物材料的合成还没有普及，有待于进一步加强研究开发。
2.介孔聚合物材料合成
为了达到介孔聚合物材料孔径大小范围可控的效果，其在合成过程当中工艺更加复杂。其聚合的模板，必须要选择具有良好的机械强度，能够承受聚合物孔径的伸缩变化所产生的应力而不致断裂。
目前较为常见的介孔聚合物材料合成方法，首先需要选用具有良好的双亲性的环氧乙烷和苯乙烯，将两者作用产生的嵌段共聚物作为合成介孔聚合物材料的模板，形成SiO2孔材料。与此同时，融合甲基炳烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和二醇二甲基丙烯酸酯，形成良好的聚合反应体系。将SiO2孔材料放置到反应体系当中，注入HF酸，通过化学反应产生IPN介孔材料，完成介孔聚合物材料的合成。
3.大孔聚合物材料合成
目前较为常见的大孔聚合物材料合成方法，就有悬浮聚合法、大分子结构模板法、超临界流体快速降压法、胶态晶体模板法行四类。本文将介绍在工艺上最为先进的大分子结构模板法。
首先需要形成聚合物薄膜，并确保薄膜孔径大小的一致。将星型聚合物放置溶液当中静置，其后将之取出涂于玻璃片上，放置在湿润的空气环境当中，待其溶液自然挥发，提取出薄膜。通过星型聚合物包围溶液液滴，形成紧密堆叠的六角形阵列，则可以在溶液挥发之后得到满足要求的聚合物孔材料。在合成过程当中，需要保证合成环境的清洁纯净。因为孔膜对于各类粉尘杂质非常敏感，而本实验又在暴露空间当中进行，所以对环境清洁程度的要求非常高。
三、聚合物孔材料的应用
1.微孔聚合物材料应用
因为微孔聚合物材料在生产工艺上已经达到了纳米级，通过纳米效应，可以应用于各类高科技领域的高精尖设备上。例如电子、机械和光学设备等的制造，以及生物及药物胶囊等的合成领域。微孔聚合物材料在应用中最大的特征是其应用范围较小，集中于高附加值深加工或高精尖技术领域。
2.介孔聚合物材料应用
在大分子催化、分子电子器件制造和生物分离等多个领域，都有介孔聚合物材料的应用。通过应用实践可以发现，虽然介孔聚合物材料因其孔径大小可以灵活地调整，因而应用范围广泛，但其制造过程相对于其他两种聚合物材料更为复杂，而且成品具有更大的不稳定性。所以需要进一步加强实践研究和论证，探索更为简便的合成方法，提升介孔聚合物材料在应用当中性能的稳定性。
3.大孔聚合物材料应用
大孔聚合物材料广泛应用于细胞培养、催化剂载体和选择性传输等领域。因为大孔聚合物材料具有的大尺寸和大孔径特点，导致其既可以构建其他微观实验的环境，又可以作为各类实验运动的载体或通道，所以是高科技研究的常用物质。在大孔聚合物材料当中，使用最为广泛的是三维有序的大孔聚合物材料。因为三维有序的大孔聚合物材料在材料结构、理化性能上具有更好的稳定性，所以成为现代材料科学领域的一大研究热点，其有更多可供研究的合成方法，可供开发的应用领域还有待于后来的科学家研究发现。
参考文献
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张莉娜，王浩，樊卫斌.阳离子表面活性剂-阴离子聚合物为模板剂合成硅基介[J].催化学报，2012，1.
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郭翠梨，王小丽，张金利.双介孔材料的合成与应用研究进展[J].化工进展，2010，3.