薄膜材料与器件课程论 本文关键词：薄膜，器件，课程，材料
薄膜材料与器件课程论 本文简介：《薄膜材料与器件课程论文》题目班级学号学生姓名摘要：近年来，随着铁电薄膜制备技术的发展，其应用领域不断扩大。文章介绍了铁电薄膜新研究进展，对目前最常用的几种主要制备方法进行了评述，重点分析了铁电薄膜不同制备方法的优缺点。并指出存在的问题及其发展方向。关键词：铁电薄膜；制备技术；研究进展Abstrac
薄膜材料与器件课程论 本文内容：
《薄膜材料与器件课程论文》
题
目
班
级
学
号
学生姓名
摘要：近年来，随着铁电薄膜制备技术的发展，其应用领域不断扩大。文章介绍了铁电薄膜新研究进展，对目前最常用的几种主要制备方法进行了评述，重点分析了铁电薄膜不同制备方法的优缺点。并指出存在的问题及其发展方向。
关键词：铁电薄膜；制备技术；研究进展
Abstract:
In
recent
years，with
the
development
of
preparation
techniques
of
ferroelectric
thin
films，they
have
many
applications
in
some
fields.
The
research
progress
on
ferroelectric
thin
film
was
introduced
in
the
paper．Some
main
preparation
technologies
were
summarized
in
detail
at
present．The
advantages
and
disadvantage
of
different
processing
technology
for
ferroelectric
thin
films
were
discussed
especially.
In
addition,this
paper
pointed
out
some
existing
problems
and
future
developmental
directions.
Keywords:
ferroelectric
thin
film;
preparation
technology;
research
progress
近年来对铁电薄膜的性能、应用和制备的研究，已成为国际上新颖功能材料与器件的一个新热点[1-4]。这不仅是因为薄膜材料几何设计的可塑性，更重要的是铁电薄膜具有优越的电极化特性、热释电效应、压电效应、电光效应、高解电系数和非线性光学性质等一系列特殊性质[2]
，可以利用这些性质制作不同的功能器件，并可望通过铁电薄膜材料与其它材料的集成或复合，制作集成性器件。随着铁电薄膜制备技术的发展，使现代微电子技术与铁电薄膜的多种功能相结合，必将开发出众多新型功能器件，促进新兴技术的发展，因此对铁电薄膜的研究已成为国内、国际上新材料研究中的一个十分活跃的领域。
具有铁电性，且厚度在数十纳米至数微米的薄膜材料称为铁电薄膜材料。它具有热释电效应、压电效应、电光效应、高解电系数和非线性光学性质等。铁电材料的发展经历了三个重要阶段：20—30年代，以水溶性铁电单晶为代表；40—70年代，以铁电陶瓷为代表；70年代以后，以铁电薄膜为代表。早期铁电材料的用途主要是利用它的介电性、半导性等制作陶瓷电容器和各种传感器。激光和晶体管技术的日趋成熟，又促进了铁电薄膜的发展。80年代，随着薄膜制备技术的发展，可利用铁电材料的晶界或晶粒表面层制作一些特殊功能器件，使其广泛应用于电子技术、超声技术、红外技术等领域[3]
。90年代，随着微电子技术、光电子技术和传感器技术等的发展，对铁电材料提出了小型轻量、可集成等更高的要求，从而使大批新型铁电薄膜器件或器件原型不断涌现。在铁电薄膜的许多应用中，铁电存储器尤其引人注目。铁电薄膜存储器既有动态随机存储器(DRAM)快速读写功能，又有可擦除只读存储器(EPROM)的非易失性，还具有抗辐射、功耗和工作电压低、工作温度范围宽、易与大规模集成电路兼容等特点，因而在铁电随机存储器(FRAM)、超大规模集成(FEMFET)、全光存储器等领域有广阔的应用前景。铁电薄膜和集成铁电器件在世界范围内引起了科技工作者的深切关注，成为当今功能材料和器件研究方面的一大热点。目前主要集中在铁电薄膜材料的制备、表面特性的测量以及应用研究与开发。
1.铁电薄膜的制备技术
目前，应用较为广泛的铁电薄膜制备技术主要有：溅射镀膜法、金属有机化合物气相沉积(MOCVD)、溶胶一凝胶(Sol-Gel)法、金属有机化合物热分解(MOD)法、脉冲激光沉积(PLD)法、激光分子束外延(L-MBE)法、液态源雾化化学沉积法以及自组装与分子自组装技术等。表1列出了铁电薄膜常用制备方法及其特点。
表1
铁电薄膜常用的制备方法及其特点
方法
MOCVD
Sol-Gel
溅射镀膜法
PLD
膜材料
溶液
溶液
陶瓷
晶体
成膜温度
低
低
低
低
制备时间
短
长
短
短
沉积温度℃
500～700
室温
室温～700
室温～700
退火温度℃
500～800
500～700
500～700
500～700
膜厚
薄
薄
薄
薄
组分分布
均匀
均匀
均匀
均匀
组分
保持
偏离
保持
保持
晶化方式
后续退火
后续退火
后续退火
后续退火
结晶性能
高去向
高去向
高去向
高去向
致密度
一般
好
一般
好
设备损耗
高
高
高
高
1.1溅射镀膜法
该方法包括：射频溅射、磁控溅射及离子束溅射等。溅射法的基本手段是利用荷能粒子轰击靶材表面，使固体原子(或分子)从表面射出形成溅射物流，沉积于基底表面形成薄膜。由于溅射物流具有较高(十几至几十电子伏特)的能量，到达基底表面后能维持较高的表面迁移率，所以溅射法具有如下优点：(1)制得膜层的结晶性能较好，控制好溅射参数，易获得单晶膜层；(2)基片温度较低；(3)与集成技术的兼容性好；(4)可用于多种薄膜的制备；(5)制得的薄膜不需要或只需要较低温度的热处理。缺点是薄膜的组分比与靶材有所不同，溅射速率低，生长速度慢。
1.2金属有机化合物气相沉积(MOCVD)
MOCVD
法是近二三十年来发展起来的一项薄膜材料制备技术。它主要通过气态物质在固体表面上进行化学反应生成固体沉积物而获得薄膜。利用金属有机化合物作为参与反应的气体，大大降低了反应所需的温度生长温度的可控性好，有利于大面积超薄层材料生产。但一些含有铁电薄膜成分的易挥发金属有机物源较难获得，且源物质纯度、稳定性难以满足要求，限制了其应用。近来，人们采用液体源固体源输运技术，使MOCVD技术得到很快发展。采用该方法已制备出KNbO3、Bi4Ti3012
、PZT等薄膜。
1.3溶胶一凝胶(Sol-Ge1)法
该法的基本原理是在有机溶剂中加入含有所需元素的化合物形成均匀溶液，溶液通过水解与缩聚反应形成凝胶，再通过热处理(干燥、预烧、烧结)，除去凝胶中的剩余有机成分，最后形成所需的薄膜。溶胶一凝胶方法的优点[5-6]是：(1)合成温度低，可防止低熔点氧化物的挥发；(2)由于水解缩聚反应在溶液中进行，因此各成分在分子级程度上均匀混合，使得形成的膜化学计量比与配方一致；(3)化学组分准确，均匀性好；(4)易于掺杂
改性；(5)工艺简单，易于推广，成本低，成膜面积大。要获得稳定的溶液，原料需具备条件：(1)金属含量高；(2)在溶剂中的溶解度大；(3)热处理时无熔化或蒸发现象；(4)室温时稳定，不浑浊，不沉淀，不凝聚；(5)制备多组元薄膜时，几种有机化合物互溶。采用Sol-Gel法已制备出PZT、PLZT、KTN、LiNbO3等铁电薄膜。
1.4脉冲激光沉积(PLD)法[7-8]
脉冲激光沉积(PLD)是20世纪80年代后期发展起来的新型薄膜制备技术，整个过程可以分为三个阶段：(1)激光与靶材作用阶段；(2)烧蚀物(在气氛气体中)的传输阶段；(3)到达衬底的烧蚀物在衬底上的成膜阶段。PLD法的最大优点是膜的化学成分和靶材的化学成分很接近，因而特别适应于制备复杂氧化物薄膜，包括铁电薄膜、高温超导薄膜和磁性薄膜等；其缺点是膜表面上常有细微液滴凝固形成的颗粒状突起而使表面质量不甚理想，也不易于制备大面积的薄膜材料。
1.5
激光分子束外延(L-MBE)法
激光分子束外延(L—MBE)是近年来发展起来的一种新的薄膜制备技术，它将传统MBE
的超高真空、原位监测的优点和脉冲激光沉积的易于控制化学成分、使用范围广等优点结合起来，在生长、探索人工控制多层膜的新材料方面具有独到之处。近年来，利用L—MBE已成功地研制了多种铁电薄膜和复合薄膜等，并可以实现超品格制备和薄膜的外延生长。结果表明，利用L—MBE技术可在薄膜生长过程中进行原子水平的观察和调控，并可在此基础上实现铁电薄膜的单原子层外延生长。
2.
铁电薄膜的应用
铁电薄膜具有优越的电极化特性、热释电效应、压电效应、电光效应、高解电系数和非线性光学性质等一系列特殊性质，可以利用这些性质制作不同的功能器件，并可望通过铁电薄膜材料与其它材料的集成或复合，制作集成性器件。
如，利用其电滞回线特性可制作非挥发性随机存取存储器，利用压电效应可制作声表面波延迟线及微型压电马达，利用热释电效应可制作红外热释电探测器，利用光电效应制作光波导等器件。
目前，铁电薄膜主要应用于微电子学和光电子学，在这两大领域中，铁电薄膜均有重要的或潜在的用途。表2列出了铁电薄膜的一些应用。
表2
铁电薄膜的应用
薄膜材料
性能
应用
钙钛矿型（钛酸盐）
BaTiO3
SrTiO3
介电性
热释电性、PTCR
电容器、传感器
电热调节器、热探测器
PbTiO3(PT)
Pb(Zr,Ti)O3(PZT
(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)
热电释性、介电性
压电性、电光性
热电释性、电光性
热探测器、声传感器
非挥发性存储器
热探测器、声表面波基片
铌酸盐型
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)
PMN/PT
介电性
电光性
电容器、存储器
波导器件
LiNbO3(LN)
LiTaO3(LT)
压电性、电光性
热探测器、波导器件、光调节器、SAW、SHG
KNbO3(KN)
K(Ta,Nb)O3(KN)
电光性
热电释性
电光性
波导器件、倍频器件
热探测器、波导器件
钨青铜型
（Sr,Ba）Nb2O6(SBN)
(Pb,Ba)Nb2O6(PBN)
(K,Sr)Nb2O6(PKN)
Ba2NaNb5O15(BNN)
介电性
压电性
电光性
存储器
热探测器
波导器件
3.
展望
随着集成电路产业、固体发光、激光器件产业、磁记录材料和器件产业的迅速发展，铁电薄膜材料和技术愈来愈受到重视，薄膜科学研究成果转化为生产的速度愈来愈快，对生产的贡献日益增大。
近年来，铁电薄膜的制备，表征和特性研究以及多层膜和异质结构等的研究都取得了较大的进展，但进一步发展铁电薄膜，在铁电薄膜材料的研究中尚存在一些问题，主要有[9-10]：(1)制备、加工温度较高；(2)应大力发展性能优良的非铅基铁电薄膜材料；(3)铁电薄膜表面以及铁电薄膜异质结界面还不能完全人为控制；(4)铁电疲劳与老化限制了铁电薄膜的广泛应用；(5)与铁电薄膜相关的物理问题需继续深入研究；(6)铁电薄膜微观特性的表征及其与宏观特性的对应关系尚不清楚。
因此，今后铁电薄膜材料的主要研究和发展方向有[11-12]：(1)重视铁电异质结构特性及相关新效应的研究；(2)开发铁电薄膜在集成光学和微电机系统中的应用；(3)大力研发和开拓新型铁电薄膜器件。
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second
harmonic
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篇2：有机薄膜的制备及润湿角的测定-化学化工学院材料化学专业实验报告
有机薄膜的制备及润湿角的测定-化学化工学院材料化学专业实验报告 本文关键词：化学，润湿，制备，薄膜，测定
有机薄膜的制备及润湿角的测定-化学化工学院材料化学专业实验报告 本文简介：化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：有机薄膜材料的制备及润湿角的测定年级:2015级材料化学日期：2017/09/12姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分一、实验要求和目的1、了解有机电致发光薄膜的制备方法2、熟悉溶液的配制3、掌握利用旋涂仪制备薄膜方
有机薄膜的制备及润湿角的测定-化学化工学院材料化学专业实验报告 本文内容：
化学化工学院材料化学专业实验报告实验
实验名称：
有机薄膜材料的制备及润湿角的测定
年级:2015级材料化学
日期：2017/09/12
姓名：汪钰博
学号：222015316210016
同组人:向泽灵
一、
预习部分
一、
实验要求和目的
1、
了解有机电致发光薄膜的制备方法
2、
熟悉溶液的配制
3、
掌握利用旋涂仪制备薄膜方法
二、知识背景
有机电致发光的研究开始于20世纪60年代。最早关于有机电致发光的研究论文发表于1963年，pope等人在蔥单晶片的两侧加直流电压，首次观察有机化合物的EL现象。但直到1987年，美国柯达公司C.W.
Tang用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层，制成了高亮度（>1，000cd/m2）
，高效率（1.5lm/w）绿色有机电致发光薄膜器件，其驱动电压降到了10v以下，从而取得了有机薄膜发光器件研究史上划时代的进展，引起了人们对有机电致发光研究的关注。
由于有机电致发光显示器具有巨大的应用前景，要实现产业化就要求其制备要简单，以降低生产成本，这就促进人们对其制备工艺的研究。有机电致发光器件的制备中有机薄膜的制备是十分关键的，薄膜质量的好坏直接影响着器件的效率和亮度。根据材料的不同，有机电致发光材料可分为两大类：有机小分子和有机高分子。有机小分子常用真空蒸镀的方法，而高分子材料常用旋涂的方法制备薄膜。随着有机电致发光器件制备工艺的发展，相继出现了其他的制备工艺，如：有机蒸汽喷印（organic
vapor
jet
printing）、有机气相沉积（organic
vapor
phase
deposition）、丝网印刷（screen
printing）和喷墨打印（ink
jet
printing）等技术，这对有机电致发光显示器产业化发展具有巨大的推动作用。
三、实验原理
本实验就是由于有机电致发光小分子成膜性差，利用有机高分子好的成膜性，在旋涂仪上旋涂成膜，制备有机电致发光掺杂薄膜。
四、实验仪器与药品，试剂
1、实验仪器
旋涂仪，
小烧杯（50ml）或大试管（20ml），胶头滴管，电子天平，玻璃棒，双面胶，玻璃片（2cm×1cm），镊子，
棉球,量筒
2、药品及试剂
8-羟基喹啉铝（Alq3,聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS,氯仿
五、实验步骤
1、有机溶液的配制
称量5mg聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS）两份，分别放在两个试管内，再分别称量1mg，2mg
Alq3，也分别放在上面的试管内，最后向两个试管滴加10ml氯仿溶剂，配制成质量比为1：5，2：5的两种氯仿溶液已备下面涂膜之用。
2、玻璃片的清洗
首先用棉球蘸蒸馏水把玻璃片擦洗干净，尔后，再用棉球蘸氯仿溶剂把玻璃片擦洗干净，干燥后以备涂膜。
4、
旋涂膜的制备
把上面干净的玻璃片粘在旋涂仪的托盘上，在玻璃片上均匀滴注上面配制的溶液，启动旋涂仪，旋转停止，取下玻璃片，即可制得均匀的有机电致发光的掺杂旋涂膜。
六、有机电致发光的掺杂旋涂膜的发光表征
1、紫外光谱的测试
2、荧光光谱的测试
材料表面润湿性测定
一、
实验目的
1.
了解接触角测定的工作原理和测定装置的基本结构
2.
学习测定材料接触角的基本操作
二、
实验原理
O
θ
γl-g
γs-l
γs-g
O
θ
γs-g
γl-g
γs-l
图1
接触角示意图
当液滴自由地处于不受力场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在。
接触角（contact
angle），θ，是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固－液－气三相交界点处，其气－液界面和固－液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。θ介于00-1800之间，是反映物质与液体润湿性关系的重要尺度，θ＝90o可作为润湿与不润湿的界限，θ90o时不润湿。
对于理想的平固体表面，当液滴在表面达平衡后。只有一个特定的接触角。但实际固体表面是非理想的，因而会出现滞后现象，致使接触角的测量往往很难重复。但经过精心制备和处理的表面(使表面平滑、干净),有可能得到较重复的数据，特别是高分子的表面。常用的接触角测定方法:
1.
量角法
液滴角度测量法是测量接触角的最常用的方法之一，如图2（a，b）所示。该方法是将固体表面上的液滴，或将浸入液体中的固体表面上形成的气泡投影到屏幕上，然后直接测量切线与相界面的夹角，直接测量接触角的大小。
（a）停滴
（b）停泡
图2
量角法示意图
2.
量高法
如果液滴很小，重力作用引起液滴的变形可以忽略不计，这时的躺滴可认为是球形的一部分，如图3所示。接触角可通过高度的测量按下式计算：
式中h是液滴高度，d是滴底的直径。若液滴体积小于10-4mL，可用此方法测定。若接触角小于90o，则液滴稍大亦可应用。
图3
量高法示意图
决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。如，固体和液体的性质及杂质、添加物的影响，固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响，表面污染等。对于一定的固体表面，在液体液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质，并且随着液体和固体表面接触时间的延长，接触角有逐渐变小趋于定值的趋势，这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。
三、仪器组成
图4
JC2000系列静滴接触角/界面张力测量仪
1.技术指标
测量方式：量角法，量高法，悬滴法；
测量范围：0～180o；
测量精度：0.25
o或0.5o；
温度范围：室温～90℃；
测温精度：0.01℃；
图像放大率：266pixel/mm；
固体试样尺寸：
28×11mm；
2.硬件组成
图5
CCD摄像头
图6
图像采集卡
图7
CCD电源线
图8
主机电源线
图9
视频连接线
图10
串口连接线
四．接触角的测定
1.样品
玻璃;溶胶-凝胶法制得的有个高分子薄膜；水
2.
启动程序
进入jc2000c1子目录，运行子目录中的jc2000c1.exe
即可启动接触角测量仪应用程序，主界面如图11所示：
图11
接触角测量仪应用程序主界面图
3.
采样操作模块使用说明
屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区，当摄像机打开时，显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。
屏幕右侧：采样操作模块的功能菜单：
活动图像：激活视频显示区
冻结图像：冻结视频显示区图像
温度：显示当前装样平台温度(单位:
摄氏度
℃;精度:
0.1℃)
存储状况：显示连续存储时的即时状况，BMP图像文件名从菜单Option中的第二栏Setting中的第一项设定.
左移：让屏幕画面往左移动
右移：让屏幕画面往右移动
快存和播放：从菜单Option中Setting…项中后三项设定，
在初次快存之前，先需到win98控制面板－>大恒图像－>根据内存实际内存大小来设定页面数量（建议4000－8000，可存几十帧图像）－>重启电脑。
快存的总帧数可根据页面数量设定；快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒；播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。
4.菜单说明
File菜单，如图12所示。
图12
File菜单选项
上述3个选项依次是：“打开…”、“保存为…”、“退出”，实验中如果只采一帧图，在冻结图像后，可按“Save
As…”菜单存储图像。
Option菜单，如图13所示
图13
Option菜单选项
菜单中“Setting…”选项用来设置参数，“Serilly
Save”选项为自动连续储存命令，因显示卡兼容性不同，在Option中选RGB15bit或RGB16bit，可以显示正常图像，Normal为正常图像大小，这是缺省值，Zoom
In是把图像缩小，使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来，再选择Normal就恢复原来大小。
当选择“Setting…”选项时会弹出对话框，如图14所示。
图14
参数设置对话框
1、2、3项参数是用来设定Serilly
Save（自动连续储存）的；4、5、6参数是用来设定“快存和播放”的，快存的总帧数可根据页面数量设定，快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒，播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的时间间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。最后一项是设定蠕动泵打出液体的大小，由于同样的步数不同的蠕动泵打出的液滴大小不同，所以要根据现场情况自行调节。
5.
采样
加入样品。实验过程如图15所示。
图15
实验过程图
通过几个选钮让液体滴到待测平面上后用下面几种测试方法测试数据
如果要连续采样，使用“Setting…”中的前三项来设定BMP文件名、总帧数和间隔时间，在Option中选Serilly
Save即可。
如果只采一帧图，按冻结图像，在File菜单中中选“Save
As
…”选项存储图像,可储存图象的文件名和指定所在的文件夹。
6.
量角法
按量角法按钮，进入量角法主界面，如图16所示，按开始键，打开文件夹，选中需要计算的图形文件。
图16
量角法主界面图
量取角度：显示测量尺
Q：
测量尺向上
A:
测量尺向下
X:
测量尺向右
Z:
测量尺向左
:
测量尺右旋
量角器：显示测量尺角度
量取角度显示测量尺，显示测量尺角度为45度，然后使测量尺与液滴边缘相切，如图17所示。
图17
量角法测量
然后下移测量尺到液滴顶端，如图18所示
图18
量角法测量
再旋转测量尺，使其与液滴左端相交，即得到接触角的数值，如图19所示。
图19
量角法测量
另外，也可以使测量尺与液滴右端相交，求出接触角，最后求两者的平均值。注：当测量尺与液滴右端相交时，用180o减去所见的数值方为正确的接触角数据。
7.量高法
按量高法按钮，进入量高法主界面，如图20所示。
图20
量高法主界面图
按开始按钮，打开文件夹，选取图象文件，界面如图21所示。
图21
量高法测量
然后用鼠标左键点击液滴的顶端和液滴的左、右两端，如图22所示，如果点击错误，可以点击鼠标右键，取消选定。
图22
量高法测量
量角器角度为θ，接触角为2×（90-θ）
表面润湿性分类
类型
表面不饱和键性质
表面同水的作用能E
接触角
界面水结构
代表性材料
强亲水性
离子键
共价键
金属键
>>1
无
直接水化层
石英、云母、锡石、刚玉、菱铁矿、高岭石、方解石
弱亲水
弱疏水
离子-共价键（部分自身闭合）
1左右
无或很小
直接水化层为主
方铅矿、辉铜矿、闪锌矿
疏水
分子键为主（层面间），离子、共价键为辅（层端、断面）
<1
中等（40~90度）
次生水化层为主
滑石、石墨、辉钼矿、
叶腊石
强疏水
色散力为主的分子键
<<1
大（90~110度）
次生水化层
自然硫、
石蜡
五、
数据处理
本实验分别称取了30mg
的PC和40mg
的PC制成旋涂膜进行测定，分别得到以下结果：
30mg-PC
30mg
PC—甲苯—1.9°
30mg
PC—水—30°
40mg-PC
40mg
PC——甲苯——19°
40mg
PC——水——68°
从实验结果来看，很明显苯与PC相容性远远好于水与PC的相容性，且PC的浓度越大，接触角越大，润湿性越差。
实验中应避免测试时间太长，否则液滴迅速扩散，几乎无法测试接触角。滴液迅速,液滴不可过大!