低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料 本文关键词：交联，分子量，合成，材料，可降解
低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料 本文简介：低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料方案药品：1.8KDaB-PEI；25KDaB-PEI,1,1-羰基二咪唑（CDI），半胱胺盐酸盐二硫苏糖醇（DTT）；炔丙醇（PPA）；3-溴丙醇；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）合成步骤：一；BPPA-cyst,2的合成1，由CDI和PPA合成羰基咪唑丙炔酯
低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料 本文内容：
低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料方案
药品：1.8
KDa
B-PEI；25
KDa
B-PEI,1,1
-羰基二咪唑（CDI），
半胱胺盐酸盐
二硫苏糖醇
（DTT）；炔丙醇（PPA）；3-溴丙醇；
N,N
-二甲基甲酰胺（DMF）
合成步骤：
一；BPPA-cyst,2
的合成
1，由
CDI
和
PPA
合成
羰基咪唑丙炔酯（PPA-CI，1）；
2，
半胱胺盐酸盐
和
4
M
NaOH
中和，并用二氯甲烷萃取得到胱胺；
3，BPPA-cyst
由
PPA-CI
和
胱胺合成，（如a）
胱胺(4.4
g,28.52
mmol)和
PPA-CI
（6.93
g,46.2
mmol）溶解在50
ml
二氯甲烷，并在室温下搅拌24小时。
蒸发掉二氯甲烷后，加入100
ml
1
M
NaH2PO4
(pH
4).
将所得溶液用乙醚萃取（40
ml
，3次），蒸发溶剂后，可得到BPPA-cyst,2
二；AP-CI，3
的合成
1，先合成叠氮基丙酯
3-溴丙醇（3.01g,21.65
mmol）和叠氮化钠(5.62
g,86.64mmol)
溶解在
10
ml
丙酮和25ml水的混合液中，油浴加热至80度，搅拌回流24小时。
蒸发掉丙酮后，用二氯甲烷提取（25ml,3次），有几层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到叠氮基丙酯。
2，
AP-CI，3由叠氮基丙酯和CDI
合成
先在干燥的圆底烧瓶中加入CDI（4.80
g,29.6
mmol）和40ml
二氯甲烷，会产生悬浮。其次，在剧烈的搅拌下，滴加叠氮基丙酯（1.50g,12.40
mmol）。在室温下反应4小时后，用水洗涤3
次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到AP-CI，3。
三；叠氮PEI的合成
AP-CI，3
（2.17
g,11.13
mmol）溶解在20ml
氯仿中；缓慢滴加到
1.8
KDa
PEI
溶液中（5g,2.78
mmol,29
mmol
伯胺基团，
溶剂为
100ml
氯仿）约2
小时；在75
度下，将反应混合物油浴回流
10
小时。
减压蒸馏去除氯仿，得到叠氮PEI
。
四；通过点击反应合成二硫键交联
PEI-SS-CL（5）
叠氮PEI（0.75
g,1
当量叠氮基团）和BPPA-cyst,2（0.16
g或0.08g,1
或0.5当量炔基）溶解在
DMF中，CuBr
(
1
当量)作催化剂，在氮气气氛下，50
度反应2
天。
通过对溶液透析纯化（透析管，截留分子量为3.5KDa）收集形成二硫键交联PEI衍生物PEI-SS-CL1
和PEI-SS-CL2
后，冷冻干燥。