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食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明

日期:2021-02-06  类别:最新范文  编辑:一流范文网  【下载本文Word版

食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文关键词:乙基,迁移,测定,编制,含量

食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文简介:《食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于2014年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。首先,查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己

食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文内容:

《食品安全国家标准食品接触材料及制品

己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》(征求意见稿)

编制说明

一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)

(1)简述起草过程

本标准于2014年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。首先,查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。第三、详细计划标准技术实施内容。第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。

(2)起草单位、起草人

任务来源:国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划(2014-2015年)》。

起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。

起草人:周宇艳、沈康俊、周韵、刘曙、蔡婧、张凯。

二、标准的重要内容及主要修改情况

(1)原标准不足:

GB/T

20500-2006、GB/T

20499-2006使用气相色谱法(FID)检测,若检出存在目标物,还需质谱确证,增加了分析周期;气相色谱法(FID)抗干扰能力较差,分析实际样品时,可能收到杂质干扰。而SN/T

2826-2008,根据GB

5009.156食品模拟物需要增加。

(2)本标准重要内容:①使用气相色谱-质谱直接分析,保证分析的灵敏度、分离度符合检测要求;②增加了数种新模拟物及其处理方式。

(3)主要修改情况:①标准名称修改为“食品接触材料及制品

己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定”;②将数个原标准的己二酸二(2-乙基)己酯含量及迁移量检测方法合并于本标准;③根据GB

5009.156-20××,增加了数种食品模拟物用于迁移试验;④将标准GB/T

20499-2006、

GB/T

20500-2006中“气相色谱-氢火焰离子化检测器定量,并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。其他方法的主要路线及前处理方法继续沿用原标准。

(4)整合标准拟进一步更改及优化的技术内容

①.气相色谱-质谱参考条件的选择

根据GB/T

20500-2006、GB/T

20499-2006、SN/T

2826-2008均给出了检测己二酸二(2-乙基)己酯的气相色谱质谱检测条件,略有差异但均可以。本标准综合了上述标准的仪器条件,并进行了标准溶液的测定,效果较满意,采用的气相色谱-质谱参考条件如下:

气相色谱条件

a)

色谱柱:HP-5ms,30

m×0.32

mm(内径)×0.25

μm,或相当者。

b)

柱温程序:初始温度为90℃,然后以15℃/min的速率升至280℃,保持10

min。

c)

进样口温度:280℃。

d)

载气:氮气1.5

mL/min。

e)

进样方式:分流方式,分流比为50:1。

f)

进样量:0.2

μL。

质谱条件

a)

质谱接口温度:280

℃。

b)

离子源温度:250

℃。

d)

离子化方式:EI。

e)

离子化能量:70

eV。

f)测定方式:选择离子监测模式。DEHA的监测离子范围:40~370(m/z),DEHA的特征离子为129、147、112、71,其中129为定量离子。

g)溶剂延迟:5

min。

②前处理条件的选择(仅考虑迁移量),模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯检测

对于原标准中食品模拟物前处理方式保持不变(具体路线见原标准)。若选用的食品模拟物中乙醇含量过高,则需要首先使用氮吹仪除去大多数乙醇后,再按照上述方式进行处理。经过试验证明,50%乙醇食品模拟物中的己二酸二(2-乙基)己酯,使用乙酸乙酯按照标准方法提取,其回收率低于70%。这是由于己二酸二(2-乙基)己酯可溶于乙醇,因此,食品模拟物中若乙醇含量过高,便会影响食品模拟物的前处理萃取效率。如对于50%乙醇水溶液食品模拟物,则需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积约一半,使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取;如对于95%乙醇水溶液食品模拟物,则需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积的90%以上,使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取。

③标准溶液配制线性范围及检出限

对于食品容器、包装材料及其制品和水基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯,经萃取、浓缩、定容后,进样溶液均为正己烷溶液,故配制己二酸二(2-乙基)己酯的正己烷溶液,浓度分别为:0.5

μg/mL、2.0

μg/mL、5.0

μg/mL、10.0

μg/mL、20.0

μg/mL、50.0

μg/mL。按照上述气相色谱-质谱条件,分别将标准工作溶液依次进样气相色谱-质谱仪测定。以标准溶液中己二酸二(2-乙基)己酯为横坐标(单位为微克μg/mL),以对应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,获得己二酸二(2-乙基)己酯的正己烷标准溶液的线性方程为y=237549.964x-4274.953,相关系数0.9997,线性范围为0.5μg/mL~50.0μg/mL。对于油基食品模拟物,经萃取后,进样溶液为甲醇溶液(油基模拟物处理获得),故按照标准方法配制己二酸二(2-乙基)己酯的甲醇溶液(专用于油性食品模拟物),浓度分别为:2

mg/kg、5

mg/kg、10

mg/kg、20

mg/kg、40

mg/kg、50

mg/kg,获得己二酸二(2-乙基)己酯的甲醇溶液的线性方程为y=97341.128x-7721.226,相关系数0.9991,线性范围为2.0μg/mL~50.0μg/mL。选择不含目标化合物的样品作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯,以信噪比(S/N)为3确定食品容器、包装材料及其制品中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为1.0mg/g,以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为2.5mg/g。选择不含目标化合物的食品模拟物作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯,以信噪比(S/N)为3确定水基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为0.2mg/L,以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为0.5mg/L;以信噪比(S/N)为3确定油基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为0.8mg/kg,以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为2.0mg/kg。

④方法的回收试验和精密度

食品接触材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量

采用在阴性空白样品中添加标准溶液的方法,进行加标回收试验,添加5.0mg/g

、20.0

mg/g、50.0mg/g三个水平的己二酸二(2-乙基)己酯,每个浓度水平平行测定6次,计算平均回收率和相对标准偏差(RSD),结果见表1。

表1食品容器、包装材料及其制品中己二酸二(2-乙基)己酯精密度及回收试验结果(n=6)

Tab.1

Results

of

test

for

recovery

and

precision

目标物

加入浓度

mg/g

测定结果mg/g

平均回收量mg/g

回收率/%

RSD/%

1

2

3

4

5

6

己二酸二(2-乙基)己酯

5.0

4.33

4.55

4.29

4.46

4.39

4.52

4.42

88.47

2.4

20.0

18.66

18.28

18.19

18.62

18.38

18.01

18.36

91.78

1.4

50.0

45.42

46.89

47.29

46.82

46.91

46.72

46.68

93.35

1.4

食品接触材料中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量

选择不含目标化合物的食品模拟物作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯,进行加标回收试验,水基食品模拟物(本编制说明仅考虑新增加的高乙醇含量模拟物50%、95%乙醇溶液)中添加1.0mg/L

、5.0

mg/L、10.0mg/L三个水平的己二酸二(2-乙基)己酯,每个浓度水平行测定6次,计算平均回收率和相对标准偏差(RSD),结果见表2。

表2模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯精密度及回收试验结果(n=6)

Tab.2

Results

of

test

for

recovery

and

precision

目标物

加入浓度

测定结果

平均回收量mg/g

回收率/%

RSD/%

1

2

3

4

5

6

己二酸二(2-乙基)己酯

50%乙醇(mg/L)

0.90

90.2

2.9

1.0

0.93

0.88

0.91

0.94

0.88

0.87

5.0

4.55

4.78

4.49

4.77

4.81

4.64

4.67

93.5

2.7

10.0

9.51

9.76

9.41

9.29

9.87

9.62

9.58

95.8

2.2

95%乙醇(mg/L)

0.91

90.5

2.7

1.0

4.64

92.70

0.95

0.91

0.92

0.88

5.0

9.59

95.93

4.39

4.67

4.61

4.69

4.64

92.7

2.7

10.0

0.91

90.50

9.69

9.38

9.75

9.41

9.59

95.9

1.6

三、国外有关法律、法规和标准情况的说明

我国强制性国家标准GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定

食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中的迁移量不得超过18mg/kg。国家标准GB/T

20499-2006《食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定》、检验检疫行业标准SN/T

2826-2008《食品接触材料

高分子材料

食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定

气相色谱-质谱法》均可作为该强制性标准相应的检测方法标准,用于食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中迁移量的检测。欧盟塑料类食品接触材料的法规(EU)No.10/2011及韩国食品药品管理局相关的食品接触材料法规定食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中的迁移量不得超过18mg/kg,这与我国强制性国家标准GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定相同。我国对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量尚未作出规定。GB/T

20500-2006《聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯与己二酸二正辛酯含量的测定》可用于检测聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯含量的检测。国外对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量尚未作出相关规定,其也未对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量检测方法提供标准方法。

四、其他需要在网上公开说明的事项

无。

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