分析化学综合实验-NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案 本文关键词：混合液，各组，分析化学，测定，含量
分析化学综合实验-NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案 本文简介：-8-分析化学综合实验实验研究报告姓名戴展宇学号05091108单位湖州师范学院时间2008-1-1NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案㈠实验目的：１．掌握酸碱滴定原理及方法；２．了解准确分别滴定的条件；３．掌握酸碱指示剂的选择．㈡实验原理：在NaH2PO4和Na2HPO4混合
分析化学综合实验-NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案 本文内容：
-
8
-
分
析
化
学
综
合
实
验
实
验
研
究
报
告
姓名
戴展宇
学号
05091108
单位
湖州师范学院
时间
2008-1-1
NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案
㈠实验目的：
１．掌握酸碱滴定原理及方法；
２．了解准确分别滴定的条件；
３．掌握酸碱指示剂的选择．
㈡实验原理：
在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10－8,Ka3=4.4*10－13,Ka2/Ka3>10,故可分别滴定，强碱准确滴定磷酸二氢根，反应为：
NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O滴定终点用百里酚酞指示．
由于Na2HPO4的Ka3=4.4*10－13,Ka3
10,故可分别滴定，强碱准确滴定磷酸二氢根，反应为：
NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O
滴定终点用百里酚酞指示终点时溶液由无色变为淡蓝色。
由于Na2HPO4的Ka3=4.4*10－13,Ka3
<10－6
b不能直接连续滴定，故强酸滴定磷酸一氢根．反应为：
Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4
甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。[2]
2.1.2测定方法
2.1.2.1.
.0.1mol/LNaOH
溶液的配制及标定
①在天平上称取8gNaOH
与小烧杯中,溶解后,置于2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀．
②在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份,分别加入250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,溶解后,加
入1-2滴酚酞指示剂。
③用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点.计算NaOH
的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。[1]
2.1.2.2.
0.1mol/L
HCl
溶液的标定
①准确称取0.10-0.12g
无水碳酸钠试样三份,分别置于250ml锥形瓶中,加入30ml水溶解,加甲基橙指示剂1-2滴。
②用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点,平行三份.计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差不应大于0.3％。
2.1.2.3．混合液中磷酸二氢根含量的测定：
移取混合液25ml于锥形瓶中，加1～2滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．
2.1.2.4．混合液中磷酸一氢根含量的测定：
移取混合液25ml于令一锥形瓶中，加1～2滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．
3.结果及讨论
3.1.1酸碱滴定法测定及数据处理
C(HCl)=m(Na2CO3)*2000/V(HCl)M(Na2CO3);
C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8H4O4));
C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4);
C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4);
表一、混合液中磷酸二氢根含量的测定数据纪录表
序号
项目
数据
1
2
3
V混合液
20
20
20
V
HCL终读数/ml
17.55
17.45
17.55
VHCL初读数/ml
0
0.00
0.00
VHCL/ml
17.55
17.45
17.55
CNa2HPO4/mol.L-1=
(CV)HCL/V混合液
0.08014
0.07969
0.08014
CNa2HPO4/mol.L-1的平均值
0.07999
︳di
︳
0.0001500
0.00030000
0.0001500
相对平均偏差/%
0.2500％
表二、混合液中磷酸一氢根含量的测定数据纪录表
序号
项目
数据
1
2
3
V混合液
20
20
20
VNaOH终读数/ml
25.22
25.22
25.30
VNaOH初读数/ml
0.00
0.00
0.00
VNaOH/ml
25.22
25.22
25.30
CNaH2PO4/mol.L-1=
(cv)
NaOH/V混合液
0.1241
0.1241
0.1245
CNaH2PO4/mol.L-1的平均值
0.1242
︳di
︳
0.0001000
0.0001000
0.0003000
相对平均偏差/%
0.1342%
3.1.2
NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量：
称取试样6.8372g,溶于250ml容量瓶
W(NaH2PO4)＝C(NaH2PO4)×M(NaH2PO4)×V(NaH2PO4)×(250/20)/m样品
＝0.07999×141.96×20×250/6.8372×20×1000＝41.52％
W(Na2HPO4)＝C(Na2HPO4)
×M(Na2HPO4)
V(Na2HPO4)
×(250/20)/m样品
＝0.1242×119.96×20×250/6.8372×20×1000＝54.48％
3.2酸碱滴定过程中注意事项和关键问题
3.2.1指示剂不能过量
在酸碱滴定过程中加入的指示剂不能过多。指示剂加得太多或太浓对结果有影响，指示剂的原理就是当滴定液过量时，过量的滴定液会与指示剂反应而改变颜色从而确定终点，当指示剂加得过多时，肯定要多消耗滴定液才会改变颜色，从而使滴定液过量，因而会直接影响到测定的结果偏高或是偏低。
3.2.2.配制标准溶液
配制HCl标准溶液时,浓HCl利用量筒量取一定量的体积；称量基准物时要利用称量瓶防止在称量过程中无水碳酸钠试样吸水；配制碳酸钠溶液时在容量瓶中注意定容；再准确滴定HCl浓度。
4.实验拓展
4.1分光光度法测定磷含量
4.1.1试剂及仪器
仪器：721型(722型、751型等)分光光度计；
容量瓶(50ml)；
吸量管(5ml,10ml)；镜头纸。
试剂：混合液；甘油溶液；磷标准溶液()。
4.1.2方法原理
微量磷的测定，一般采用钼蓝法。[3]此法是在含的酸性溶液中加入试剂，可生成黄色的磷钼酸，其反应式如下：
若以此直接比色或分光光度法测定，灵敏度较低，适用于含磷量较高的试样。如在该溶液中加入适量还原剂（如抗坏血酸、等），磷钼酸中部分正六价钼被还原生成低价的蓝色的磷钼蓝，从而提高测定的灵敏度，还可消除等离子的干扰。经上述显色后可在690nm波长下测定其吸光度。含磷的质量浓度在，以下符合朗伯－比耳定律。
最常用的还原剂有和抗坏血酸。用作为还原剂，反应的灵敏度度高、显色快。但蓝色稳定性差，对酸度、试剂的浓度控制要求比较严格。本实验采用法。
会干扰磷的测定，它也与生成黄色化合物，并被还原为硅钼蓝。但可用酒石酸来控制浓度，使它不与发生反应。该法可适用于磷酸盐的测定，还可适用于土壤、磷矿石、磷肥等全磷的分析。[4]
4.1.3测定方法
4.1.3.1
磷标准曲线的绘制
用吸量管分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml
磷标准溶液依次放入６个已编号的50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至30ml左右。然后各加入2.5ml
混合物试剂，摇匀。然后再各加入４滴甘油溶液，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，静置10~12min。
选择波长690nm，用1.5cm吸收池。以空白溶液作参比，调节分光光度计的透光度为100(吸光度为0)，测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度Ａ为纵坐标，磷的质量浓度ρ(
P)为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.3.2混合磷酸盐磷含量的测定
取7.00ml试液于50ml容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色，并测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷的含量，并计算原试液的质量浓度（单位为）。
标准曲线绘制：
4.2火焰原子吸收分光光度法测定钠含量
4.2.1试剂及仪器
试剂：硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL
硝酸溶液1+1
氯化钠标准溶液
仪器：原子吸收分光光度计
钠空心阴极灯
乙炔供气装置
空气压缩机
玻璃器皿
4.2.2方法原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钠。[5]
4.2.3测定方法
4.2.3.1钠校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液（5.5.6）0.1.00，3.00，5.00,7.50,10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液（3.3），加1.00mL硝酸溶液（5.2）,用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。
4.2.3.2混合钠含量的测定
钠空心阴极灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液喷雾5min，以清洗雾化系统。测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。空白试验对校准溶液中零浓度的测量。
[参考文献]：
[1]
NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定[m]分析化学(第四版)
.武汉大学.
高等教育出版社
[2]基础化学实验1(模块二).
分析化学
.宁夏大学化学化工学院分析化学教研室
[3]
闫爱武张
红张喜玲.肉制品中复合磷酸盐检测方法的改进〔J〕计量技术.2006.12:71-72
[4].李沪萍
罗康碧.分光光度法测磷显色剂比较〔J〕云南工业大学学报.1996.12(1):
21-24
[5]《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》GB11904-89