环境监测实验报告 本文关键词：环境监测，实验，报告
环境监测实验报告 本文简介：水样COD及总铬测定实验实验一给定水样COD的测定1.重铬酸钾法1.1方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨
环境监测实验报告 本文内容：
水样COD及总铬测定实验
实验一
给定水样COD的测定
1.
重铬酸钾法
1.1
方法原理
K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：
Cr2O72-
+14H+
+
6e→2Cr3+
+7H2O
在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-：
6Fe2+
+Cr2O72-
+14H+
→6Fe3+
+2Cr3+
+7H2O
因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。
为保证水样中直链有机物被氧化，可加入催化剂Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下，也能被Cr2O72-氧化，生成游离氯，所以必须排除Cl-的干扰，反应如下：
Cr2O72-+12
Cl-+14
H+→2Cr3++6Cl2+7H2O
若水样中氯化物的浓度高于30mg/l时，需加入HgSO4，它与Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。
1.2
实验内容
试剂：
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500
mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000
ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485
g邻菲啰啉，0.695
g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100
ml，贮于棕色瓶中。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5
g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20
ml浓硫酸。冷却后移入1000
ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00
ml重铬酸钾标准溶液于500
ml锥形瓶中，加水稀释至110
ml左右，缓慢加入30
ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15
ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=
0.2500×10.00V
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500
ml浓硫酸中加入25
g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500
ml容器，可在500
ml浓硫酸中加入5
g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
2.
测定步骤
1.取10.00
mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至10．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加
20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l／2）摩尔质量（g／mL）。
注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积（mL）
0.
2500mol/L
K2Cr2O4(mL)
H2SO4-A2SO4溶液（mL）
H2SO4(g）
[(NH4)2Fe(SO4)2]
(mol/L)
滴定前总体积（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为
1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
3.
结果及计算
硫酸亚铁铵标定：
硫酸亚铁铵溶液标定数据记录表
V1（mL）
V2（mL）
V3（mL）
V平均（mL）
(NH4)2Fe(SO4)2浓度
V始
0.00
V始
0.00
V始
19
24.62
0.102mol/L
V终
25.10
V终
24.60
V终
43.15
25.10
24.60
24.15
硫酸亚铁铵浓度计算：C=0.2500×10.0024.62=0.102mol/L
水样COD测定：
样品COD测定数据记录表
样品
空白样
1号样
2号样
V始
(mL)
0.00
0.00
19.00
V终
(mL)
25.10
24.60
43.15
消耗体积V（mL）
25.10
24.60
24.15
COD测定结果如下表：
待测样品编号
取样体积（ml）
COD/
mg/L
环境温度（℃）
报告人
空白样
5.00
-
-
-
1号样
5.00
81.60
15
肖竹天
2号样
5.00
155.04
15
肖竹天
4.
实验结论：
此次实验采用重铬酸钾法测定水样中COD值，测量结果表明：
1号样品COD值为81.60mg/L，2号水样为155.04mg/L.
5.
误差分析：
该实验测量的COD数值与实际情况可能会有一定的误差，原因如下：
1)
不同水样冷凝回流时间有差别。由于同时进行两个水样的加热回流，由于加热功率、容器导热率等区别，导致沸腾时间不一致，最后总的加热回流时间会有区别，会对最终的滴定造成一定影响。
2)
若重铬酸钾加入的量不够，将会影响氧化回流，进而影响滴定结果。
实验二
水中六价铬的测定
1.
实验目的
掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法，并能熟练应用分光光度计。
2.
实验原理
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，与540nm波长处用分光光度法测定。
3.
实验步骤
（1）水样测定。取适量无色透明水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加人2ml显色剂，摇匀后，在540
nm波长处，以空白试验中处理的水做参比，测定吸光度，从校准曲线上查得六价铬含量。
（2）空白试验。按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50
ml蒸馏水代替水样。
（3）校准曲线制作。向一系列50
ml比色管中分别加人0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准溶液，用蒸馏水稀释至标线。然后按照测定水样的步骤（1）进行处理。
4.
实验数据
项目
0
0.2
0.5
1
2
4
6
8
10
吸光度
0.002
0.004
0.010
0.019
0.039
0.069
0.101
0.129
经测定水样吸光度为0.027
5.
实验结果
利用标准曲线线性回归方程y=0.0163x+0.0027，代入y=0.027，得到水样六价铬浓度为1.49
ug/mL。
实验三水中总铬的测定
1.
实验目的
了解水中总铬的测定原理和方法。
2.
实验原理
在酸性条件下，试样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，与波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3.
实验步骤
取适量样品试样，置于150mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调至中性，加几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸、0.5mL磷酸，加水至50mL，加两滴高锰酸钾溶液，加热煮沸至溶液体积约剩20mL(如紫红色消褪应添加高锰酸钾溶液保持紫红色)。冷却后加1mL尿素，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至紫红色刚好褪去。待气泡逸出，移至50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL显色剂，摇匀。在540nm处测定吸光度。
4.
实验数据及结果
经测定，水样吸光度为0.058，利用标准曲线，得知水样总铬浓度为3.39ug/mL.