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酸度计检定装置技术报告

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酸度计检定装置技术报告 本文简介:计量标准技术报告计量标准名称酸度计检定装置计量标准负责人陶洪华建标单位名称(公章)晋州市质量技术监督检验所填写日期2010年9月20日目录一、建立计量标准的目的----------------------------------------------------------------------

酸度计检定装置技术报告 本文内容:

计量标准技术报告

酸度计检定装置

计量标准负责人

陶洪华

建标单位名称(公章)

晋州市质量技术监督检验所

2010年9月20日

一、建立计量标准的目的--------------------------------------------------------------------------

(

1

)

二、计量标准的工作原理及其组成-------------------------------------------------------------

(

1

)

三、计量标准器及主要配套设备-------------------------------------------------------

(

2

)

四、计量标准的主要技术指标-------------------------------------------------------------------

(

3

)

五、环境条件----------------------------------------------------------------------------------------

(

3

)

六、计量标准的量值溯源和传递框图----------------------------------------------------------

(

4

)

七、计量标准的重复性试验----------------------------------------------------------------

(

5

)

八、计量标准的稳定性考核----------------------------------------------------------------------

(

6

)

九、检定或校准结果的测量不确定度评定----------------------------------------------------

(

7~11)

十、检定或校准结果的验证-----------------------------------------------------------------------

(

12

)

十一、结论--------------------------------------------------------------------------------------------

(

13)

十二、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------

(

13

)

一、建立计量标准的目的

晋州市经过近十几年的建设,经济得到了迅速发展,在晋州市场涌现出一批新的企业,尤其是食品饮料企业已成为晋州的经济支柱。为适应当前的形势,保证产品质量,企业得到提升,一些企业筹建了化验室并购买了酸度计。为了保证量值传递的准确可靠,提高产品的质量,我所筹建了检定酸度计的计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成

用智能化酸度计检测PH计得mV值、PH值、电流、阻抗、温度补偿、

电计示值重复性是否存在问题。用标准物质检测pH计的酸碱性从而达到酸

度计的全面检测。

计量标准:智能化酸度计检定仪、标准物质、温度计。

.1.

三、计量标准器及主要配套设备

测量范围

不确定度或

准确度等级或

最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周

期或复

校间隔

智能化酸度计检定仪

JBpHB-II

pH档(0~14)Ph

mV档(-2000~

2000)mV

pH档Ur=±0.05%,k=2

mV档Ur=±0.001%FS,k=2

国防科技工业应用化学一级计量站

100401

国防科技工业应用化学一级计量站

1年

邻苯二甲酸氢钾标准物质

GBW(E)

130070

4.00

pH

U=0.01pH

k=3

中国计量科学研究院

080504

中国计量科学研究院

5年

混合磷酸盐标准物质

GBW(E)

130071

6.88

pH

U=0.01pH

k=3

中国计量科学研究院080504

中国计量科学研究院

5年

硼砂标准物质

GBW(E)

130072

9.23

pH

U=0.01pH

k=3

中国计量科学研究院

080504

中国计量科学研究院

5年

温度计

棒式

(0~50)℃

MPE:±0.2℃

河北省计量监督检测院

1年

.2.

四、计量标准的主要技术指标

1.

智能化酸度计检定仪:pH档Ur=0.05%,k=2

mV档Ur=0.001%F﹒S,k=2

2.

酸度计标准物质:U=0.01pH,k=3

五、环境条件

序号

实际情况

结论

1

0.01、0.02级(23±10)℃

0.1、0.2级(23±15)℃

(23±3)℃

合格

2

湿

≤85%RH

≤85%RH

合格

3

4

5

6

.3.

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上一级计量器具

比较测量

比较测量

国家基准

溯源单位:国家标物中心

(0~14)pH

pH

数字多用表

MPE:±0.003%F·S

河北计量科学院

本级计量器具

智能PH计检定仪

pH档Ur=0.05%,k=2

mV档Ur=0.001%F﹒S,k=2

(0-14)pH

±0.002pH

一级PH标准物质

U=0.01pH

k=3

U=0.01PH、K=3

直接测量

下一级计量器具

普通工作用PH计

(0~14)pH

0.01级以下

4.

七、计量标准的重复性试验

对一台0.01级酸度计进行定值重复性检定,其重复测量10次数值为:

次数

测量值

1

6.81

2

6.80

3

6.81

4

6.80

5

6.81

6

6.80

7

6.80

8

6.81

9

6.80

10

6.81

6.805

S==0.005

.5.

八、计量标准的稳定性考核

选取一台稳定性较好的酸度计,在半年时间里,每一个月检定一次,用该标准进行一组10次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共检定4次,取4次测量结果中的最大值和最小值之差,作为该计量标准在这段时间内的稳定性。4次检定结果如下:

序数

1

2

3

4

测量结果

6.81

6.81

6.80

6.81

4次稳定性考核,最大值—最小值=0.01

.6.

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

数学模型

ΔpH=pH-pHs

式中:ΔpH-电计示值误差;

pH-被检电计示值;

pHs-pH计检定仪示值。

通常影响测量不确定度的因素应考虑:1.计量标准器的不确定度(或允差)

2.测量方法的不确定度;3.测量环境条件的影响;4.人员操作的影响;5.被检

计量器具的变动性。

输入pH的标准不确定度u(pH)的评定

输入量pH的标准不确定度主要来源于电计示值重复性不确定度,采用A类方法进行评定。可按贝塞尔公式计算:

S=

该值是利用电计示值重复性检定的结果。按pH计规程规定,重复测量6次,按上式计算标准偏差。按规程规定的此项允差来估计。应使用平均值标准偏差,它由单次测量标准偏差S计算:

(pH)=S/=S/

D的自由度

输入pHs的标准不确定度u(pHs)的评定

输入量pHs的不确定度主要来源于pH计检定仪,采用B类方法进行评定。

pHC-1C型智能pH计检定仪,其仪器说明书规定仪器的准确度(允许误差)为:不预热0.002pH,预热0.0004Ph.考虑为均匀分布

(pHs)=0.002/=0.001(pH),适用于0.01级及其以下的pH计检定;

(pHs)=0.0004/=0.0002(pH),适用于0.001级pH计检定。

7

合成标准不确定度的评定

灵敏系数

数学模式

ΔpH=pH-pHs

灵敏系数

输入量不确定度汇总表

输入量的标准不确定度和自由度

被检pH计

重复测量不确定度

标准仪器的不确定度

级别

s

u(pH)

自由度

自由度

0.1

0.05pH

0.02pH

5

0.001pH

0.01

0.01pH

0.004pH

5

0.001pH

0.001

0.001pH

0.0004pH

5

0.0002pH

合成标准不确定度的计算

输入量pH和pHs彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到:

(ΔpH)=

=

以0.01级电计为例:

合成标准不确定度的有效自由度为

扩展不确定度的评定

取置信概率P=95%,自由度由上述计算得到,为5~15,查表得t分布临界值为2.57和2.13.

8

扩展不确定度,计算结果列入下表

电计示值测量合成不确定度与扩展不确定度

被检仪器级别

合成不确定度

自由度

扩展不确定度

0.1

0.02pH

5

2.57

0.05pH

0.01

0.0004pH

5

2.57

0.01pH

0.001

0.0005pH

15

2.13

0.001pH

测量不确定度的报告与表示

电计示值误差测量结果的扩展不确定度为

以0.01级电计为例

校准测量能力U可以用k=2的扩展不确定度来表示。

以0.01级电计为例

数学模型

式中:---仪器示值总误差;

pH---被检仪器示值;

pHs---标准溶液的标准值;

pHj---液接界电势的影响量。

输入量的标准不确定度评定

输入量pH的标准不确定度u(pH)的评定

9

输入量pH的不确定度主要来源于仪器示值重复测量不确定度,采用A类方法进行评定。按贝塞尔公式计算。该值可利用仪器示值重复性检定结果。按规程规定,重复测量6次,计算实际测量的标准偏差。

输入量pHs的标准不确定度u(pHs)的评定

输入量pHs的不确定度主要来源于标准溶液。从pH标准溶液的证书可查到,一级标准溶液的扩展不确定度为0.005pH(置信概率P=99.7%),二级标准溶液的扩展不确定度为0.01pH(置信概率P=99.7%)。则标准溶液的标准不确定度分别为:一级标准溶液u(pHs)=0.005/3=0.002(pH);二级标准溶液u(pHs)=0.01/3=0.003(pH)。

液接界电势的不确定度u(pHj)的评定

从文献可查到,在3pH~10pH范围内,液接界电势的最大变化为0.01pH,按均匀分布考虑,其标准不确定度为

0.01/=0.006(pH)

合成标准不确定度的评定

数学模型

灵敏系数

标准不确定度汇总表

被检仪器

u(pHs)及自由度()u(pHj)及自由度()

及自由度(5)

级别

一级溶液

二级溶液

u(pHj)

s

0.1

/

0.003pH

0.006pH

0.05pH

0.02pH

0.01

/

0.003pH

0.006pH

0.01pH

0.004pH

0.001

0.002pH

/

0.006pH

0.005pH

0.002Ph

10

合成标准不确定度的计算

输入量pH,pHs和pHj彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到:

(ΔpH)=

合成标准不确定度的有效自由度为

扩展不确定度的评定

取置信概率P=95%,自由度计算同上,为5~500,查表得t分布系数为2.57~1.96

扩展不确定度,计算结果列入下表

被检仪器级别

合成不确定度

自由度

扩展不确定度

0.1

0.02pH

5

2.57

0.05pH

0.01

0.008pH

80

1.98

0.02pH

0.001

0.00pH

500

1.96

0.01pH

测量不确定度的报告与表示

仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为

以0.01级电计为例

校准测量能力

校准测量能力可用k=2的扩展不确定度来表示

以0.01级电计为例

11

十、检定或校准结果的验证

用本所计量标准检定装置与省院计量标准测量同一台0.1级酸度计,数据如下:

省院

本所

偏差

6.80

6.81

0.01

0.01<0.1所以验证合格。

.12.

十一、结论

经过分析和实验验证,所建计量标准符合国家计量检定系统表和计量检定规程,能够开展相应的检定项目。

十二、附加说明

.13

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