复合材料加工与应用外文翻译 本文关键词：外文，复合，翻译，材料加工
复合材料加工与应用外文翻译 本文简介：毕业设计之英文翻译系别：材料科学与工程系专业：复合材料加工与应用姓名：吕明学号：Z08011333指导教师：周思凯硝酸盐CaAl(OH)(NO)?4HO的磨料流的加工阶段的热变形行为以及CaAl(OH)(NO)?2HO中间水合物的坚定结构的研究G.Renaudin,J.-P.Rapin,B.Humb
复合材料加工与应用外文翻译 本文内容：
毕业设计之
英文翻译
系别：材料科学与工程系
专业：复合材料加工与应用
姓名：吕明
学号：Z08011333
指导教师：周思凯
硝酸盐CaAl(OH)(NO)?4HO的磨料流的加工阶段的热变形行为
以及CaAl(OH)(NO)?2HO中间水合物的坚定结构的研究
G.
Renaudin,J.-P.
Rapin,B.
Humbert,M.
Fran?ois,摘要：
硝酸盐CaAl(OH)(NO)
?
4HO的磨料流的加工阶段是属于双氢氧化物的分层的那一类。它是通过热失重分析法以及拉曼光谱法利用温度函数而研制的。在室温下它的结构能够被预先决定。混合物CaAl(OH)(NO)
?
4HO的中间水合物大约在70℃才能存在而被察觉。它的结构可以在那个温度下通过单晶x-射线衍射而被分解。其结构在70℃下能被描绘出来，它具有斜方六面体的空间三维结构，其晶胞参数a=5.731(2)A,c=48.32(1)A,z=3。它被认为是一种柱状的层状结构，因为相邻的主要层次基团【CaAl(OH)】是通过硝酸基团而连接起来的，剩下的两个水分子仅仅是填充空间结构而不能连接主要的层次基团。它的结构呈现出是一种有活力且无序的，因为硝酸基团能在三元轴的周围自由旋转，拉曼光谱法也说明了这种情况。
关键词：
晶体结构
热学分析
钙铝酸盐粘合剂
硝酸盐
一：引言
CaAl(OH)(NO)
?
4HO或者3CaO
?AlO?Ca(NO)?
10HO在基本的氧化物注释中是有磨料流加工阶段的，包括阴离子类型的硝酸根离子。下面的命名法在粘合剂化学中通常被用到（例如硫化铝酸盐CaAl(OH)SO?6HO,羧酸铝酸盐
CaAl(OH)CO?
5HO以及半羧酸铝酸盐CaAl(OH)（CO）?6HO），这种化合物可被命名二级铝酸盐。所有这些磨料属于更广泛的化合物是一种叫做水滑石。我们以前的期刊是在室温下来描绘二级铝酸盐的结构【1】。它在三维空间结构中结晶成型，其参数a=5.7445A,c=17.235A。这种结构组成能有效的攻击间距有8.617A的主要层次基团【CaAl(OH)】，这里的铝离子和钙离子各自分别与六个和七个氧分子相协同。【NO,HO】的分层是非常混乱的。首先，研究结果表明：硝态氮的群体是通过氧原子连接到钙原子上的，由统计被连在一起，每隔两格水分子，这种紊乱是被认为静态的。第二，还存在动态无序的结构，由于硝酸根离子在三元轴的周围自由旋转。
过去的研究人员已经研究了二级铝酸盐的热变形行为【2-3】。他们暗示其结构变化作为温度的函数是有可能的，但直到如今仍未被指认出来。在这篇文字中，我们研究这样的结构变化。首先，热重分析法是用来分析脱水和脱硝的不同步骤。第二，拉曼光谱法作为温度的函数进行观察单晶试样的结构变化是与脱水反应有关。结果表明,在70摄氏度下媒介物二级铝酸盐才存在。然后,它的坚定结构是在70摄氏度下根据x射线进行单晶衍射而分析出来的数据。这种媒介物的结构是不同与室温下的结构。
二：方法
2.1样品准备
CaAl(OH)(NO)
?
4HO是根据我们以往从事磨料流加工的相同的方式通过水热合成法而制备的【4-6】。这种粉末能很亲密的混合，其中含有Ca(OH),Al(OH),Ca(NO)?4HO，混合比例为3：2：1。
目前此阶段在合成产品都进行了测定，粉末是通过用x射线衍射仪(XRD)检测，单晶组成的混合物是由电子分散分光仪（EDS）装备的扫描电子显微镜(SEM)而检测的。
2.2热失重分析法
热失重分析法是取100毫克的样品而进行分析。在干氮流量中以3
℃/分钟的升温速率从室温升到950℃。该仪器是由一个自动调节的Chenevard-Joumie组成系统T5TH-typ电烤箱（Adamel,巴黎,法国）连接到一个电子Ugine
Eyraud系统B70-type杆秤(Cetaram、里昂，法国)。
2.3拉曼光谱仪法
拉曼光谱仪法的工作原理是用Jobin-Yvon
T64000装置(Jobin-Yuon
Spex,巴黎，法国)处于每毫米1800槽光栅三元负模型中而进行。获得的光谱分辨率为是关于2.7
cm一个激发源在514.50纳米地方。拉曼光谱检测器带电耦合装置(CCD)能够冷却液氮到140K。显微镜加上光谱仪共焦拉曼使我们能记录的一个空间信号进行横向分辨率比1毫米好和纵向分辨率比2毫米好【7】。它装备有一步移动80nm的电动装置。我们使用一个50倍的物镜和0.55的孔径去观察一个9nm的物体，将这一物体保持98%的初期极化磁场的激光光束。把单晶放在物体的下面或固定在测角仪的毛细管的末端又或把其放在垂直于层热激光束细胞中。加热样品时要用玻璃把热量与物镜隔开以避免损坏。此外,晶体要在低相对压力下引入到坩埚中,这样不会通过传导作用而损坏显微镜镜头。
在低相对压力下根据拉曼光谱法获得的温度指示并不能与在大气压力下根据热重分析实验法获得的温度指示相比较。在拉曼光谱实验期间可以根据温度（T）和压力的情况预测合适的热重分析法的温度（T）,在表1中更容易对比热重分析法和拉曼光谱法的结果。
表1：
记录拉曼光谱法的T和压力以及预测合适的温度（T）
T（℃）和压力
T（℃）
25
大气压
25
30
大气压
30
40
25mbar
50
50
10mbar
70
60
o.1mbar
80
表2：在70℃下CaAl(OH)(NO)
?
4HO的晶态结构数据
2.4单晶X-射线衍射法
X射线衍射法是单晶镶嵌在一种自动装置CAD-4Nonius进行衍射而研究发现的，其数据采集是在70℃下进行了一种低成本的利用加热装置的地方而得到的。
单晶在室温下才能发挥其坚定结构的作用，装置CAD-4中软件的参数非常精确，其角度在3.5°到
11.5°之间。表2总结记录了其精确参数。
缺乏系统性可能导致空间空位：R3c和R3c。,在3mLaue基团数据的减少被Blessing计划系统所实行。从Blessing计划系统吸收改进的东西用最小值和最大值的传输因素0.75和0.95来制造SORTAV工程。直接的方法使用SIR97程序假定位于R3c
中心对称空间基团属于命令原子结构的主要层次的铝、钙、氧原子。散射因素用于计算结构因子和傅里叶分析中性原子的氢，氧，氮，铝，和钙，这些都是内在的计划。
当时解决部分问题的是通过最小二乘方法利用精制而成SHELX97工程【13】。原子网站层间种类不同（水分子的氧原子和硝酸基的氮和氧原子）通过傅里叶不同的地图更清楚地知道位置。在结构上有七个不是氢原子的位置,由于各向异性温度的因素而变成精确。氢原子的温度因子是氧原子的1.2U.水分子的氢原子不能受到局限性。标准偏差的限制使用O-H之间的距离（0.95A）和几何形状的硝态氮，它是平面三角形结构O-N-O，为120°，三个相同而又平等但不是N-O固定的距离。z坐标的氮和氧被固定在1/12的地方。
三：结论与讨论
3.1热失重分析法
热失重分析法的弯曲图线在图形1中描绘出来了。他们解释说明这些信息是由Ahmedetal[2]研究磨料流加工阶段的热分解而提供的。他们允许化学分析作为温度函数。试样的分解温度从室温（Tr）到950℃，主要有四个步骤：第一次脱水发生在70℃（B点），接着第二次脱水在110℃（C点），然后在较高的温度下，硝酸盐类进行分解，达到250℃时，硝酸盐变为亚硝酸盐，当达到520℃时，亚硝酸盐分解。在相对较高的温度下，脱羟基反应也会发生。
相对的失重(观察并计算出化学反应)和化学成分的温度函数见表3。观察和计算相对失重要达成协调一致,要考虑到测量的准确度,这大约为5%。完整的热分解法的复合对产品的实际组成Ca4Al2O7在1300℃发生。观察该温度下的相对失重普及率达到46.1%的损失相当于热分解二级铝酸盐的混合物Ca4Al2(OH)1
2（NO3）2·4H2O。这个结果是与早期的x射线衍射为一致的结果。从室温到100℃，相对失重率为8.8％，相当于每个分子式失去三个水分子。在100℃下，混合物的组成为CaAl(OH)(NO)
?
HO。在T=
70℃的周围（如图1的B点），其含水量接近每个分子式单元有两个水分子。
图1
表3
3.2拉曼显微镜光谱分析
在T=70℃时观察两个阶段的脱水的反应进程似乎表明中间水合物是以每个分子式带有两个水分子而存在的（如CaAl(OH)(NO)
?
2HO）.拉曼光谱分析法已经做了关于单晶在逐步加热下的情况的实验以证实中间化合物的存在。
图2记录了拉曼光谱法的合适的热失重分析法的温度（从表1中也可以看出来）：四种光谱带呈现在各自合适的光谱范围内。（a）为水分子的伸展图，（b）为羟基的伸展图，（c）为硝酸基团以A1的方式的对称伸展图，（d）为硝酸基团以E的方式的面内弯曲耦合图像。
3.2.1水分子的伸展方式
在室温下，两次大幅度的波动是在3270
1/cm和3420
1/cm之间，这表明在二级铝酸盐中水分子含有两种氢键类型。在半高宽为105
1/cm，波峰宽为3420
1/cm有一侧面像，它类似于水分子的流动态。在
3270
1/cm的其他组分相当于水分子强烈的粘结在氢键或费米共振的接受体。这是对中坚结构很好的依据【1】，它很明确表示水分子的存在并直接粘结主要层次和中间部分夹层的水分子的弱键。拉曼光谱带是在
T=30℃（T=30℃，大气压）和T=50℃（T=40℃，P=25mbar）获得的，它与在波数为3270cm-1
的微弱的波峰宽有相似的侧面像，并且其他部分在3420cm-1到3435cm-1能保持持续移动。在T=70℃（T=50℃，P=10mbar）时，侧面像有所改变：当其他部分（FWHH=37cm-1）时，弱波峰宽部分出现在3250cm-1
并逐渐移动到更高的波数（3480cm-1
）。最后，在T=80℃（T=60℃，P=0.1mbar）时，仅仅是一条很弱但很宽的信号，它是在大约3300cm-1
出现的。最后这一部分在温度高于100℃时消失（这里没有显示），表示水分子已经不再存在而形成了无水化合物CaAl(OH)(NO)，当然它是在温度高于140℃的热失重实验中得到的。、这一系列有关水分子波动的光谱清楚地显示了中间水合物是在T=70℃（T=50℃，P=10mbar）出现的，相当于是在热失重分析实验弯曲图像中的B点。（图1）
3.2.2
羟基的伸展
第二系列的光谱讲述的是氢氧根的伸展，同时也描述了在
T=70℃（T=50℃，P=10mbar）下的光谱的不同类型，相当于不同氢键的网状系统。这种光谱带是从3550cm-1
变化到3750cm-1
。室温下的拉曼光谱带是由在波数为3670cm-1
和3642cm-1的强健结合组成的。它的FWHH值比羧酸铝酸盐的高，例如，它的FWHH=5cm-1.这个事实说明在室温下二级铝酸盐的坚定结构是动力无序的【1】。在三角轴周围的自由旋转的硝酸基团和水分子的弱键引起氢键网状系统的连续改编，对比一下，拉曼光谱中的羟基伸展图从有序的
O-C4
ACH11和无序的D-C4ACH11中形成羧酸铝酸盐，表现出一段狭小的波峰宽是由于界限分明的氢键。二水化合物CaAl(OH)(NO)
?
2HO在结构的中间层次部分也表现出动力无序是由于在T=70℃（T=50℃，P=10mbar）其组成部分在波数为3655cm-1
和3683cm-1表现为各自的特性，其半高宽FWHH值分别为48cm-1
和20cm-1，且组成部分从3642cm-1
移动到3655cm-1
以及从
3670cm-1
移动3683cm-1清楚的显示出羟基中的氢键是弱键。
3.2.3
硝态氮的波动模式
当晶体在T=70℃（T=50℃，P=10mbar）加热时，观察硝态氮的波动模式的变化。这种对称的拉伸方式V2(A1模式)从室温下的波数为1059cm-1（FWHH=8cm-1）移动到T=70℃的波数1070
cm-1（FWHH=11cm-1），以羟基为例，由于硝酸基团中的氢键的减少，这种移动的波数显示更高。在高于70℃的温度下，这种模式以半高宽值为4cm-1继续移动到1059cm-1.这种现象肯定与硝酸基团的再位取向有关，平行于主要层次，主要结果是形成新的氢键，这样，在室温和80℃下进行比较，二水化合物将被认为有较强的N-O键。（也就是说，氧原子之间的相互作用非常弱和层次结构的僵化）。
在室温下以E，V4面内弯曲模式大约在波数为720
cm-1。在大约为717
cm-1
和720cm-1轻微的分成两边。在T=70℃（T=50℃，P=10mbar）被12cm-1分开成不同的组成部分，在T=80℃（T=60℃，P=0.1mbar），波数为702cm-1
，FWHH为7cm-1时裂缝消失，仅仅有一组成部分存在，这种观察数据推断出在T=70℃（T=50℃，P=10mbar），硝酸基团的两个氧原子与两个不同的钙原子相结合。但是在室温下，
硝酸基中只有一个氧原子形成一个化合键。X射线衍射法的结果进一步证实了结构的改变（这可以描述为二水化合物的结构研究）。
总之，这四种光谱带的描述证明了在T=70℃时，中间水合物的存在，以及和更多的水合物相比，其水分子中的键仅仅是一种弱键并表现为动力无序。硝酸基的内部环境的改变以及氢键比水合物键弱。
3.3CaAl(OH)(NO)
?
2HO的结构研究
3.3.1精确结果
原子参数在表4和表5中作了总结，并且表6中记录了挑选的原子之间的距离。精确的占用因子为0.17（3）和氧原子（w），表明每个分子式单元含有两个水分子，这样在大气压70℃下，中间水合物可以形成
CaAl(OH)(NO)
?
2HO。它的结构以及CaAl(OH)(NO)
?
4HO在图3中已经描绘出来了。主要层次基团【CaAl(OH)】是由那些通常会在磨料流加工阶段遇到八面体氢氧根中的铝离子（六个Al-O原子间距为1.902A）,并协同其已扩张到7个钙原子组成的,Ca-O原子间距为2.434A。从室温加热到70℃，主要层次离子经历了侧面的运动，且夹层距离从8.62A减少到8.05A,在完全的水合化合物中，
尽可能的让水分子（钙原子）连接到主要层上或相邻的层次上。在70℃下的二水化合物，相邻的钙原子围绕在硝酸基的所有氧原子的周围。二水化合物的一个重要特征是：主要层次离子是通过NO-1连接在一起而形成柱状结构，这种水合物水分子并没有较强的化学键，在70℃时水分子处于结构的夹层中间部分，仅仅是一种弱键。
在室温下NO-1离子结构是动力无序的，这种结果是从三角轴的周围自由旋转的NO-1而得到的。
图1
表4
它是由硝酸基团中的N原子从特殊的方位12c(2/3
1/3
z)移动到一般的方位，同时这些原子需要相对较高的温度而形成的一种模型。值得注意的是：CaAl(OH)(NO)
?
2HO中的N-O之间的距离（1.22A）
略低于CaAl(OH)(NO)
?
4HO中的N-O之间的距离（1.24A）。
3.3.2：拉曼光谱与热失重分析结果的对比
在T=70℃（B点）的拉曼光谱与X射线衍射法发现的结构模型是一致的，主要的不同点是关于水分子的波动和氢氧根与硝酸根何时能从CaAl(OH)(NO)
?
4HO形成CaAl(OH)(NO)
?
2HO.
剩下的只有三个自由水分子能很好分配（移动到较高的波数和较低的FWHH,如图2a）.处于H与氢氧根中的氢键以及中间夹层种类（水分子和硝酸基团）的数目和键强降低是由于水分子的（移动到较高的波数和较低的FWHH,如图2b）失去。
那些连接相邻主要层次的硝酸基团发生了重大变化。在CaAl(OH)(NO)
?
2HO.中，位于波数为1070cm-1的硝酸基团的对称性波动表明：N-O键的键力强而缩短了N-O之间的距离。在TGA图表中，A点相当于四水化合物和二水化合物的混合点，B点相当于二水化合物，C点相当于每个分子式单元少于一个水分子的化合物。
表5
表6
在完全脱水的化合物CaAl(OH)(NO)（这里没有研究）在160℃可能有不同的结构。的确，在图2d中拉曼光谱显示出硝酸基团的方位是从室温到T=70℃垂直于层次的，从而在不同温度下而形成平行线，这表明可以通过x射线衍射法证实【2】。在80℃左右的结构研究是一种进程。
关注的另一点是成功脱水的可逆性。拉曼光谱与XRD的结果（这里没有显示）进一步证实了以前观察到的在100℃左右形成的物质以及化合物CaAl(OH)(NO)在大气压室温下吸收水分而形成四水化合物CaAl(OH)(NO)
?
4HO.
四：结论
含水较高的化合物CaAl(OH)(NO)
?
4HO和含水较少的CaAl(OH)(NO)
?
2HO的晶体结构已经显示出各自的不同意义。当第二种化合物继续保持相似的层次时，第一种化合物就有不同的层次结构，然而，聚集在一起的硝酸基团将会平行与层次结构。在二水化合物中仅有的弱键水分子连接中间夹层的氢键。在温度从25℃变化到70℃时，拉曼光谱的解释说明会在室温和70℃描绘出其结构。
当从70℃加热到160℃时，在失去两个水分子时结构也会发生改变。我们预测在80℃时硝酸基会平行与主要层次结构，在那个温度变化下，化合物的结构研究将会是一种进程。
这也显示出从CaAl(OH)(NO)
?
4HO完全脱水形成CaAl(OH)(NO)是可逆的。
五：感谢语
非常感谢作者
六：参考文献