燕山200万吨年加氢裂化装置开工总结 本文关键词：燕山，裂化，万吨，开工，装置
燕山200万吨年加氢裂化装置开工总结 本文简介：燕山200万吨/年加氢裂化装置开工总结1概述燕山200万吨/年加氢裂化装置设计加工进口原油的减压蜡油馏分和部分焦化蜡油，用于生产高质量的轻质油品和用作乙烯原料的尾油。轻质产品包括作为车用汽油调和组分的轻石脑油，用于重整装置原料的高芳潜重石脑油，符合3号喷气燃料规格要求的煤油馏分，以及高十六烷值的清洁
燕山200万吨年加氢裂化装置开工总结 本文内容：
燕山200万吨/年加氢裂化装置开工总结
1
概述
燕山200万吨/年加氢裂化装置设计加工进口原油的减压蜡油馏分和部分焦化蜡油，用于生产高质量的轻质油品和用作乙烯原料的尾油。轻质产品包括作为车用汽油调和组分的轻石脑油，用于重整装置原料的高芳潜重石脑油，符合3号喷气燃料规格要求的煤油馏分，以及高十六烷值的清洁柴油馏分；尾油馏分是优质的乙烯原料，具有BMCI值低、乙烯收率高的性质特点。该装置的投产运行，将为燕山分公司在提高重油转化能力、生产清洁汽柴油以及优化乙烯原料等方面发挥重要作用。
本次开工的时间进度如下：2007年5月2日～11日进行催化剂装填；5月12日～15日氮气气密，5月15日～18日催化剂低温干燥；5月18日～28日氢气气密；5月29日～6月1日催化剂预硫化；6月16日催化剂钝化；6月18日切换新鲜VGO原料；6月20日操作调整基本到位，装置出合格产品。
2
催化剂装填
催化剂及瓷球的装填工作于5月2日始，至11日结束。加氢裂化装置设两个反应器，分别为精制反应器R3101和裂化反应器R3102。R3101分为三个催化剂床层，除一床层顶部装填部分保护催化剂RG-10B和RG-1外，其它床层装填精制催化剂RN-32。R3101共装填RN-32精制催化剂288.9t，RG-10B保护剂5.7t，RG-1保护剂6.5t；裂化反应器R3102设四个催化剂床层，除四床层底部装填少量后精制催化剂RN-32(粗条)外，其余部分装填裂化催化剂RHC-1，R3102反应器共装填RHC-1裂化催化剂176.8t，RN-32（粗条）后精制催化剂21t。两个反应器装填催化剂总量共498.9t。精制催化剂装填堆比1.107
t/m3，裂化催化剂装填堆比为0.984
t/m3。
精制反应器R3101催化剂及瓷球实际装填情况列于表1。裂化反应器R3102催化剂及瓷球实际装填情况列于表2。
表1
精制反应器R3101催化剂及瓷球装填表
床层
装填物质
理论装填量
实际装填量
堆比
高度,mm
体积,m3
高度,mm
体积,m3
重量,t
t/m3
一
床
层
φ13瓷球
100
1.385
100
1.385
1.75
φ6瓷球
100
1.385
95
1.316
1.75
RG-10B
942
13.044
865
11.978
5.7
0.476
RG-1
942
13.044
1005
13.917
6.452
0.464
Φ1.4RN-32
3770
52.205
3805
52.689
57
1.082
φ3瓷球
100
1.385
120
1.662
2.375
φ6瓷球
100
1.385
100
1.385
1.375
冷氢箱内构件
二
床
层
φ6瓷球
100
1.385
100
1.385
2.125
φ3瓷球
100
1.385
100
1.385
1.625
φ1.4RN-32
6590
91.254
6550
90.700
98.42
1.085
φ3瓷球
100
1.385
145
2.008
2.4
φ6瓷球
100
1.385
95
1.316
1.4
冷氢箱内构件
三
床
层
φ6瓷球
100
1.385
125
1.731
1.125
φ3瓷球
100
1.385
105
1.454
1.35
φ1.4RN-32
8491
115.124
8485
117.495
133.445
1.136
φ3瓷球
100
1.385
95
1.316
1.25
φ6瓷球
100
1.385
135
1.869
2
φ13瓷球
140
95
1.316
4.375
合计
φ3瓷球
9
φ6瓷球
9.775
φ13瓷球
6.125
φ1.4RN-32
18840
260.89
288.87
1.107
表2
裂化反应器R3102催化剂及瓷球装填表
床层
装填物质
理论装填量
实际装填量
堆比
高度,mm
体积,m3
高度,mm
体积,m3
重量,t
t/m3
一
床
层
φ13瓷球
100
1.385
90
1.246
1.5
φ6瓷球
100
1.385
100
1.385
1.75
φ3瓷球
/
/
65
0.900
1.25
RHC-1
3365
46.597
3250
45.004
44.18
0.982
φ3瓷球
120
1.662
115
1.592
2.125
φ6瓷球
120
1.662
115
1.592
1.75
冷氢箱内构件
二
床
层
φ6瓷球
100
1.385
105
1.454
2.125
φ3瓷球
100
1.385
95
1.316
1.75
RHC-1
3365
46.597
3285
45.489
44.28
0.973
φ3瓷球
120
1.662
115
1.592
2.125
φ6瓷球
120
1.662
120
1.662
1.75
冷氢箱内构件
三
床
层
φ6瓷球
100
1.385
100
1.385
1.925
φ3瓷球
100
1.385
95
1.316
1.75
RHC-1
3365
46.597
3260
45.143
44.28
0.981
φ3瓷球
120
1.662
120
1.662
2.15
φ6瓷球
120
1.662
120
1.662
1.75
冷氢箱内构件
四床层
φ6瓷球
100
1.385
60
0.831
1.63
φ3瓷球
100
1.385
100
1.385
1.25
RHC-1
3360
46.527
3180
44.035
44.10
1.001
φ3.4
RN-32
1385
16.652
1420
19.663
21.0
1.068
φ6瓷球
100
1.385
110
1.523
1.5
φ13瓷球
150
/
130
1.800
5.25
合计
φ3瓷球
12.4
φ6瓷球
14.18
φ13瓷球
6.75
RHC-1
12975
179.67
176.84
0.984
φ3.4
RN-32
21.0
1.068
3
氮气气密
催化剂装填结束后，于5月11日晚封反应器头盖，12日开始进行反应系统氮气置换、氮气气密。至5月15日，氮气6.5MPa气密结束。
4
催化剂氮气低温干燥
5月15日氮气气密结束，开始进行氮气低温干燥。20:26开循环压缩机K3102，起始循环氮气量约为26万Nm3/h，随后逐步提高循环压缩机转速，至16日11:00循环量达到约38万Nm3/h。22:10时点反应进料加热炉，开始按照程序升温，升温初期升温较慢，因此实际干燥拖后约10h。
图1
催化剂氮气干燥理论升温曲线和理论升温曲线。
整个氮气干燥期间，循环氮气量在36万～38万Nm3/h，一反入口压力在2.42～2.97MPa之间。氮气低温干燥后从冷高分共切水约8t，比预期的出水量大，疑是干燥前高压空冷有部分存水未排出。
5
急冷氢试验、氢气气密及紧急泄压试验
催化剂氮气低温干燥结束后，5月18日3:00时做急冷氢试验，从二反四床层入口的冷氢阀开始向上逐个试验。冷氢阀100％刻度下，各床层间的冷氢流量列于表3。
表3
冷氢阀100％刻度下的流量
冷氢线位置
流量，Nm3/h
一反
二床层入口
50000
三床层入口
50000
二反
一床层入口
50000
二床层入口
70000
三床层入口
78000
四床层入口
99840
5月18日急冷氢试验结束后，系统降温降压，系统压力0.03MPa、反应器温度91℃时，拆反应器头盖及一反出口法兰，处理漏点。
5月26日8:00引新氢入装置，开始氢气气密，至5月28日氢气12.8MPa压力下气密合格。
28日9:15时开始做紧急泄压试验（7bar/mim和21bar/min），此时冷高分压力12.83MPa，循环氢流量370000Nm3/h。从9时15分至18分，7bar/mim泄压试验共做3分钟，压力降低1.46MPa；从10时25分至28分，21bar/min泄压试验做3分钟，压力降低2.58MPa。紧急泄压试验完毕后根据泄压速度对泄压孔板进行了校正。
6
催化剂预硫化
5月29日装置具备了预硫化条件，于10:40时开始启动注硫泵向反应系统注入硫化剂DMDS。
注硫前主要反应操作条件如下：
一反入口温度：140℃
一反入口压力：12.32MPa
循环氢量：362744Nm3/h
29日10:40向反应器注入DMDS，20分钟后出现吸附热，11:17时一反一床层温升约9℃，冷氢控制一反二床层入口温度保持140℃。18:30时170℃恒温开始，逐步提高注硫量至800kg/h。30日12:00时一反入口温度达到230℃，恒温4小时。31日18:40时开始360℃恒温，6月1日0:00时停止注DMDS，360℃恒温8小时后于1日2:40结束硫化，反应系统开始降温。
硫化结束时，DMDS消耗量极少，且冷高分水位基本不再上升，可判断催化剂硫化比较完全。
硫化期间一反入口温度及循环氢中H2S浓度变化示于图2。
硫化期间注入硫化剂DMDS共73t，排放废氢中H2S折合DMDS约2.4t，系统残存折合DMDS约4.3t，系统泄露折合DMDS约1.2t，高分水中含硫折合DMDS约18kg。
催化剂硫化实际消耗DMDS共：73-2.4-4.3-1.2-0.018＝65.1t。根据催化剂装填量计算得到催化剂理论消耗DMDS量应为61.1t。DMDS实际消耗量略高于理论量，从另一方面说明催化剂的硫化比较完全。
图2
硫化过程一反入口温度及循环氢中H2S浓度随时间变化
6月2日发现高压空冷焊缝泄漏，且漏点较多。系统降温降压，并对漏点进行处理。期间，反应器氮气封存，催化剂床层各点温度低于100℃。
7
催化剂钝化
6月16日高压空冷漏点处理完毕，系统升温升压，进行补硫及催化剂钝化程序。
16日17:30时开始补硫操作，DMDS起始注入量400kg/h左右，同时以20℃/h向230℃升温。至21:30时循环氢中硫化氢浓度达到1.1v％，停止向反应器注硫，并开始向150℃降温。
17日9:40时一反入口150℃，启动原料泵引低氮油入反应器，低氮油为直馏柴油，进料量150t/h左右，后提至170t/h。引入低氮油后，催化剂床层出现比较明显的吸附热，床层最高点温度出现在一反一床层下部，达到190℃。另外，引油后发现热高分液位很快上升，怀疑是因高压换热器内漏引起的。
17日11:00左右低氮油穿透反应器，开始于高压空冷前注水、二反入口处注液氨，并以预定的7℃/h升高反应器入口温度。
注氨钝化期间循环氢中硫化氢浓度基本保持在500~5000ppm，水中氨氮含量5000～15000mg/L。循环氢氢纯度在91v％以上。
在升温至约280℃时，一反出现明显温升，实际温升最高时达到约40℃，说明精制催化剂在280℃时即开始发挥加氢活性，原料油中芳烃饱和放热产生温升。
至18日16:30一反R3101入口温度升到320℃，二反入口310℃，催化剂钝化步骤结束。
8
切换新鲜VGO原料及操作调整
催化剂钝化结束后，于18日17:00时开始切换VGO原料，比例为25％，半小时后VGO进入反应器，床层出现温升，一反一床层温升约15℃左右。18:30提高VGO比例到50％，19:30提高VGO比例至75％；20:00全部切换为VGO进料，总进料量170t/h，同时停注硫和注氨泵。
随后，装置进入操作调整阶段，并逐步提高处理量至设计值。21日10:00时，反应系统及分馏系统均基本调整到位。系统稳定后于14:00时取产品油样分析。表4、表5及表6分别是原料油性质、反应系统主要操作条件及产品油主要性质。
由表4可见，原料油20℃密度为0.8812g/cm3，硫含量0.64w％，氮含量较高，达到1374μg/g。
由表5可见，一反入口氢分压13.2MPa，精制平均反应温度356.8℃，裂化平均反应温度370.9℃，精制催化剂床层总温升23.1℃，裂化催化剂床层总温升22.3℃。在原料氮含量较高情况下，精制平均反应温度仅356.8℃，精制催化剂表现出了优良的加氢脱氮活性；裂化反应器四个催化剂床层温升分布较为均匀，第一裂化催化剂床层温升明显，说明精制油氮含量脱除到了较低水平，第一床层的裂化催化剂未受有机氮的抑制影响。两个反应器出入口压差在正常设计范围，分别为0.37MPa、0.24MPa，两个反应器出入口总压差为0.61MPa（二反出口与一反入口压力表之差为0.58MPa）。
表6产品性质数据表明，装置所得产品性质优良，重石脑油馏分的芳潜高，达到58.1w%；航煤馏分烟点高达31.6mm；柴油馏分硫含量小于0.5μg/g，十六烷值达到53.3，属于优质的无硫柴油调和组分；尾油收率为45.6w％，其BMCI值为9.0，是优质的蒸汽裂解制乙烯原料。
表4
2007年6月21日V7103#罐原料油性质
密度（20℃），g/cm3
0.8812
折光，nD70
1.4717
粘度mm2/s，50℃
7.316
100℃
4.414
S，w％
0.64
N，μg/g
1374
馏程(D-1160)，℃
初馏点
216
5%
326
10%
352
30%
396
50%
427
70%
456
90%
495
95%
516
>350℃，w％
83.5
BMCI值
32.4
表5
2007年6月21日装置操作条件（10:30时）
原料油处理量，t/h
208.8
一反入口压力，MPa
13.97
氢分压，MPa
13.21
温度，℃
一反入口
343.9
一反平均
356.8
二反平均
370.9
温升，℃
一反一床层
9.3
一反二床层
7.0
一反三床层
6.8
一反总
23.1
二反一床层
5.3
二反二床层
7.2
二反三床层
5.6
二反四床层
4.0
二反总
22.3
压差，MPa
一反一床层
0.13
一反总
0.37
二反一床层
0.19
二反总
0.24
两反应器总
0.61（出入口表之差为0.58）
循环氢流量，Nm3/h
269,705
氢油比，v/v
1136
新氢消耗量，Nm3/h
54,646
表6
初期产品性质（6月21日14:00取样）
一反出口精制油氮含量，mg/L
3.5
轻石脑油：
密度（20℃），g/cm3
0.6682
S，μg/g
3.2
馏程范围（D-86），℃
52～119
重石脑油：
密度（20℃），g/cm3
0.7461
S，μg/g
0.7
芳潜，w％
58.1
馏程范围（D-86），℃
98～159
航煤馏分：
密度（20℃），g/cm3
0.7900
S，μg/g
<0.5
烟点，mm
31.6
芳烃，Φ％
3.8
馏程范围（D-86），℃
142～249
柴油馏分：
密度（20℃），g/cm3
0.8081
S，μg/g
<0.5
十六烷值
53.3
馏程（D-86），℃
5%
185
50％
222？
90%
325
尾油馏分：
收率，w％
45.6
密度（20℃），g/cm3
0.8244
S，μg/g
2.8
N，μg/g
5.4
馏程（D-1160），℃
5%
273
50％
393
终馏点
530
BMCI值
9.0
15